Tyumen sanoat universiteti
Download 1.14 Mb.
|
Tarjimasi
- Bu sahifa navigatsiya:
- 3.3.2. Gamma oqimidagi echimlarni avtomatik boshqarish assimilyatsiya qilish usuli
124 O'lchov boshining dizayni imkoniyatni ta'minlaydi bir vaqtning o'zida BIS-M tipidagi 3 dan 6 tagacha manbalardan foydalanish. Beta zarrachalarining namuna yuzasiga tushish burchagi 70 ga, burchak esa beta zarralarini tanlash yo'nalishlari va namunaning yuzasi bardosh beradi 90 o ga yaqin jinsi . Beta-zarracha detektori sifatida sintilator tanlangan FZU-13 fotoko'paytiruvchisi bilan BG. Kombinatdagi o'lchash boshi va qayd etish uskunalaridan tashqari O'rnatish to'plamiga quyidagilar kiradi: namunalarni presslash uchun kliplar, qolip, texnik P-20 tf gacha kuch bilan laboratoriya pressi T-1 tipidagi nikal tarozilar. Texnikaning sinov natijalari. Natijalarning takrorlanuvchanligini baholash yaratilgan inshootda kobalt va reniyni aniqlash amalga oshirildi bir oy ichida. Olingan ma'lumotlar 3.21-jadvalda keltirilgan. Jadval 3.21 Kobalt va reniyni aniqlash natijalarining takrorlanuvchanligi. Tarkib,% massa Texnik oksid zaryad MR-47 73.39 73.45
73.37 47.51
47, 75 47.50
73.51 73.32
73.49 47.73
47.23 47.62
73.70 73.69
73.65 47.35
47.65 47, 73
73.55 73.51
73.63 47.32
47.71 47.30
73.52 73.60
73.42 47.65
47.63 47.65
73.44 73.30
73.44 47.70
47.33 47.70
73.60 73.57
73.57 47.69
47.33 47.66
73.75 73.72
73.72 47.28
47.71 47.21
73.30 73.31
73.31 47.77
47.63 47.75
73.47 73.45
73.42 - 47.51 47.50 C = 73,52; S n-l = 0,14 C = 47,56; S n-1 = 0,18 Shunday qilib, umumiy tasodifiy xato (shu jumladan tayyorlash) kobaltni uning texnik oksidida va aralashmadagi reniyda aniqlash 0.95 ishonchlilik darajasi bo'lgan MP-47 massaning ± 0.3% ni tashkil qiladi. Co va Massaning ± 0,4%. Qayta, ya'ni 0,4% va 0,8% rel. navbati bilan. Kobalt va reniyni ishlab chiqilgan usul bo'yicha aniqlashning to'g'riligi Dike olingan natijalarni kimyoviy ma'lumotlar bilan taqqoslash yo'li bilan tashkil etilgan tahlil (GOST 741.0-80-6). Ma'lumotlar 3.22-jadvalda keltirilgan.
125 3.22-jadval Ishlab chiqarilgan usul bo'yicha kobalt va reniyni aniqlashning to'g'riligi Kobalt tarkibi,% massa Reniy tarkibi,% massa kimyo. tahlil PP tahlili Farqlanish. kimyo. tahlil PP tahlili Farqlanish. 73,52 ± 0,59 73,35 ± 0,29 +0.17
47,73 ± 0,48 47,50 ± 0,38 +0.23 74.35 ± 0.59 74,62 ± 0,30 +0.27
45,28 ± 0,45 45,75 ± 0,37 -0.47 71,57 ± 0,57 71,50 ± 0,29 +0.07
44,57 ± 0,45 44,57 ± 0,36 0 72.94 ± 0.58 72,94 ± 0,29 0 48,34 ± 0,48 48.48 ± 0.39 -0.15
73,43 ± 0,59 73,87 ± 0,30 -0.44 49,76 ± 0,50 50,29 ± 0,40 -0.53
71.00 ± 0.57 71,31 ± 0,28 -0.31 47,69 ± 0,48 47,35 ± 0,38 +0.34
74,15 ± 0,59 71,32 ± 0,28 -0.17 47.30 ± 0.47 47.12 ± 0.38 +0.18
73,60 ± 0,59 73,51 ± 0,29 +0.09 47,58 ± 0,48 47,69 ± 0,38 -0.11
72,75 ± 0,58 72,13 ± 0,29 +0.62 46,27 ± 0,46 46,29 ± 0,37 -0.02
74,36 ± 0,59 74,52 ± 0,30 -0.16 44,13 ± 0,44 44,26 ± 0,35 -0.13
71,20 ± 0,57 71,73 ± 0,29 -0.53 46.20 ± 0.47 47,20 ± 0,38 0 73,50 ± 0,59 73,50 ± 0,29 0 49,55 ± 0,50 49.42 ± 0.39 0.13
Jadvalda radiometrik aniqlash natijalari kobalt va "nikel" va "volfram" uchun tuzatilgan reniy (massaning 0,1-0,2%.), ko- uni ushlab turish, boshqa nopoklik elementlari bilan birgalikda belgilaydi GOST 741.18.80 bo'yicha emissiya-spektral usul. Jadval shuni ko'rsatadiki, xato ichida sezilarli farqlar mavjud kimyoviy va radiometrik tahlil natijalari orasidagi usullar Zami yo'q. Kobalt va reniyni ishlab chiqish bo'yicha aniqlash muddati texnika 15-20 daqiqadan oshmaydi. Tahlil texnikasi O'zKTZM Markaziy laboratoriyasida joriy qilingan. 3.3.2. Gamma oqimidagi echimlarni avtomatik boshqarish assimilyatsiya qilish usuli 1. Muammoning bayoni va uslubni tanlashni asoslash. Sun'iy sxelit volfram kislotasining muhim tuzlaridan biridir siz. U yordamida ishqoriy volframdan yog'ingarchilik yordamida olinadi kaltsiy nitrat: Na 2 WO 4 + Ca (No 3 ) - CaWO 4 + NaNO 3 .
126 Cho'kish jarayonini tavsiflovchi asosiy ko'rsatkich volframni eritmalardan kaltsiy volfram shaklida olishning to'liqligi tion.
Optimalga yaqin, sharoitlar jarayonni olib borishda yuzaga keladi volfram ionlariga nisbatan kaltsiy ionlarining 15-20% ga ko'pligi. Amalda, bunga foydalanilgan hajmni tarkibiy tartibga solish orqali erishiladi tarkibidagi tarkibiga qarab reaktsiyada ishtirok etadigan echimlarni ishga tushirish ular kaltsiy va volfram. Shunday qilib, jarayonni foydali rejimda o'tkazish uchun zarurdir Dima yuqoridagi tarkibiy qismlarning mazmuni to'g'risida o'z vaqtida ma'lumot reaktivlarda tov. Ma'lumotlarga asoslangan mavjud boshqaruv usullari kimyoviy tahlil, bu shartlarni bajarish qiyin, chunki tahlil natijalari namuna olgandan bir necha soat o'tgach ma'lum. Yuqoridagilar doirasida operativlikni rivojlantirish vazifasi qo'yildi avtomatik ravishda aniqlash uchun mo'ljallangan usul va qurilma doimiy ma'lumot chiqishi bilan oqimdagi volfram va kaltsiy tahlil natijalari to'g'risida. Volfram va kaltsiyni aniqlashning ishlab chiqilgan usuliga asoslangan gammaning massa susayish koeffitsientlarining keskin farqi nurlanish. Gamma yutilish usulini tanlash, avvalambor ushbu mahsulotlar kimyoviy tarkibi bo'yicha ikkilik tizimlarga yaqin ekanligi stemm. Bu, ayniqsa, nitrat kislota eritmalari uchun to'g'ri keladi. Tarkib ulardagi kaltsiy 180-220 g / l, aralashmalarning konsentratsiyasi esa engilroq Na, Mg, AI va boshqalar kabi elementlar. ahamiyatsiz va darajasida foizning yuzdan bir qismi. Natriy volframat eritmalarida volfram miqdori 60-140 g / l. Yog'ingarchilik bosqichidan oldin eritmalar Si dan tozalanadi, P, Fe, As va boshqa elementlar. Shuning uchun plomba moddasining tuz tarkibi barqarorlik deyiladi. Volframni aniqlashga aralashuvchi ta'sir molibdenni berishi mumkin, ammo sulfidni tozalashdan keyin uning kontsentratsiyasi eritmalar, qoida tariqasida, 0,5 g / l dan oshmaydi. 2. Tahlil qilish uchun maqbul sharoitlarni tekshirish. Formulaga (1) muvofiq, natriy volframati va " Na 2 WO 4 - N 2 O" tizimini ifodalovchi kaltsiy nitrat va "Ca (NO 3 ) - H 2 O", quyidagi munosabatlar to'g'ri keladi: J 1 = qJ o exp [- (m a C 1 + m n C 2 ) * x] (3.6) bu erda: m a va m n - vazn koeffitsientlarining samarali qiymatlari po- aniqlangan elementlar va komponentlar uchun gamma nurlanishining yutilishi plomba, sm 2 / g:
127 S 1 va S 2 - aniqlangan element va tarkibiy qismlarning massa ulushlari plomba moddasi, nisbiy birliklar: yutuvchi qatlamning x-qalinligi, g / sm 2 ; J o va J 1 - absorbergacha va undan keyin gamma nurlanishining intensivligi, mos ravishda; q <1 - mutanosiblik koeffitsienti. S 1 + S 2 = 1 va S 2 = 1-S 1 ekanligini hisobga olsak, (3.2) ifoda quyidagicha yoziladi de:
J 1 = qJ o exp (-x [S 1 ( m a - m n ) + m n ]) (3.7) (19) formulada konsentratsiyadan tashqari barcha miqdorlar aniqlanadi element (S 1 ) - yoki konstantalar (m ag , m n , J o ), yoki o'zlarini qarzga berishadi to'g'ridan-to'g'ri o'lchov (J 1 ) va buxgalteriya (x). Shuning uchun J 1 nurlanish intensivligini o'lchash orqali namuna orqali siz C 1 ni hisoblashingiz mumkin . (3.7) formulaga binoan koeffitsient uchun ifoda yozamiz usul sezgirligi: dJ 1 / dS 1 = qJ o x (m a- m n ) exp (-x [C 1 (m a- m n ) + m n ] (3.8) Ushbu ifodadan sezgirlik koeffitsientining qiymati kelib chiqadi qalinligi, qalinlikni tegishli tanlovi bilan oshirish mumkin yutuvchi qatlam. DJ 1 / dS 1 = f (x) funktsiyasini ekstremum uchun o'rganib chiqsak , buni anglash oson quyidagi nuqtada maksimal darajaga ega ekanligi: X C1 = 1 / (S 1 (m a -m n ) + m n ) (3.9) Formuladan ko'rinib turibdiki, bu maksimalning pozitsiyasi, o'z navbatida, aniqlangan element tarkibiga va gamma - nurlanish energiyasiga bog'liq (E o ), chunki m = f (E o ). Shakl. 3.18a bog'liqliklarni tasvirlaydi dJ 1 / dS 1 = f (x, E o ) da S 1 - const uchun, (20) formuladan foydalanib olingan tizim "Na 2 WO 4 - H 2 O" da C 1 = 0,1 rel. birliklar (o'rtacha massa natriy volfram eritmalaridagi volframning ulushi) va gamma energiyasi 60 keV, 80 keV va 100 keV radiatsiya. Samarali massa ko-ning qiymatlari ushbu energiyalarga mos keladigan gamma-nurlarni susaytiruvchi omillar quduqlar 3.21-jadvalda keltirilgan. a)
128 Shakl: 3.19. Sezuvchanlik koeffitsienti (a) va nisbiy xatoning bog'liqligi tizim uchun absorber qalinligi va radiatsiya energiyasi bo'yicha tahlil (b) Na 2 WO 4 –H 2 O: 1 - 60 keV; 2 - 80 keV; 3 - 100 keV 3.18-rasmdan maksimal qiymatni olish kerakligi kelib chiqadi sezgirlik koeffitsienti, birlamchi energiya zarur radiatsiya qo'zg'alish potentsialiga teng yoki undan oshib ketgan (E volfram atomlari darajada - K uchun chetiga - 69,52 keV). Biroq, kerak shuni ta'kidlash kerakki, bunday o'lchov faqatgina o'zgargan taqdirda oqlanadi tahlil qilingan mahsulotlarda matritsa elementlarining tarkibi sabab bo'lmaydi ularning assimilyatsiya xususiyatlarida sezilarli o'zgarish mavjud. Aks holda, tajriba ko'rsatganidek, undan foydalanish kerak ko'proq foydalanish uchun qaynab ketadigan murosali echim nurlanishning past to'lqin uzunlikdagi mintaqasi, bu erda biroz pasayishiga qaramay sezgirlik koeffitsienti, matritsaning ta'siri effekt.
3.23-jadval Effektiv massa susayish koeffitsientlari gamma " Na 2 WO 4 - N 2 O" tizimi uchun nurlanish . Eo, keV
M Na2W04 , sm 2 / g M N2O , sm 2 / g 60 2.38 0.20 80 4.94 0.17 yuz
2.81 0.16
Ikkinchisi massani yutish koeffitsientlari ekanligi bilan izohlanadi matritsani tashkil etuvchi engil elementlar, ortib borayotgan energiya bilan radiatsiya gii kattaligi bo'yicha mos tusha boshlaydi yoki farq qiladi muhim, shuning uchun namunalar tarkibidagi ushbu elementlarning tarkibidagi o'zgarish xuddi shu mahsulot singdirilishiga deyarli ta'sir qilmaydi namunaviy mulk. b)
129 Natriy volframat eritmalarida asosiy, aniqlashga xalaqit beradi volfram elementi, yuqorida aytib o'tilganidek, molibden, konsentratsiyasi 0,5 g / l ga etishi mumkin. Namuna tarkibidagi molibdenning ta'sirini taxmin qilaylik analitik signal qiymati, agar gamma nurlanish energiyasi bo'lsa navbati bilan teng: 69,52 keV, 80 keV va 100 keV. 0,5 g / l gacha bo'lgan eritmalarda molibden mavjudligi samaradorlikni o'zgartiradi birinchi holatda plomba moddasining massa yutish koeffitsienti m neff. = 1.125 * 10 -3 sm 2 / g, ikkinchisida - m neff. = 9,75 * 10 -4 sm 2 / g, uchinchisida - m neff. = 5.01 * 10 -4 sm 2 / g. (3.7) formuladan foydalangan holda hisob-kitoblar analitik ekanligini ko'rsatadi Bunday holda, signal 0,1% rel, 0,09% rel bilan o'zgaradi. va 0,05% rel. Ushbu o'zgarish dalgalanmaya nisbatan ahamiyatsiz radioaktiv parchalanishning statik xususiyati tufayli signal yadrolari va hisoblash uskunasining ishlash rejimini o'zgartirish. Masalan, uchun 100 * 10 3 raqamini terish , signalning nisbiy o'zgarishi tufayli xatoning juft-statistik komponenti (2) - 0,6% rel. Tahlil xatosi bilan teskari proportsional ekanligini hisobga olsak sezuvchanlik koeffitsienti, biz ab- uchun natriy volframat eritmalarining sorbtiometriyasi, bilan fotonlar energiya 70-80 keV. Hisoblab qo'shadi DJ 1 / dС 1 С da = f (x, E) 1 tizimi uchun -const "Ca (NO 3 ) 2 -H 2 O da C 1 = 0,2 dollar birlik. (C 1 - o'rtacha kontsentratsiya Ca (NO 3 ) 2 nitrat kislota eritmalarida) 3.19-rasmda keltirilgan. Samarali qadriyatlar foydalanish, gamma nurlarining massa yutish koeffitsientlari hisob-kitoblar uchun ma'lumotlar 3.24-jadvalda keltirilgan DJ 1 / dS 1 = f (x, E) ga bog'liqliklarni S 1- konstantadagi tahlili va jadval ma'lumotlari (4 va 5-ustunlarga qarang) bizga koeffitsientning qiymati degan xulosaga kelishimizga imkon beradi sezgirlik asosan nisbatning qiymati bilan belgilanadi gamma nurlanishining samarali massa susayish koeffitsientlari - m a / m n , va bu qiymatlarning farqi bilan emas - (m a- m n ). Bundan tashqari, olingan bog'liqliklar ba'zi birlarini aniqlashga imkon beradi aniqlash uchun birlamchi gamma nurlanish energiyasini tanlashda xususiyatlari nisbatan kichik bo'lgan elementlarning gamma yutilish usuli shim atom raqami (Z ≤ 20). Uchun sharoitlarga nisbatan radiatsiya energiyasini tanlashdagi farq og'ir elementlar (W, Hg, Pb va boshqalar) bu maksimal darajada Gamma nurlanishining massa susayish koeffitsientlarining nisbati quyidagicha m a / m n , bu holda u qisqa to'lqin uzunlikdagi nurlanish hududida o'zini namoyon qiladi aniqlangan "K" singdirish chekkasining to'g'ridan-to'g'ri orqasida element.
130 Jadval 3.24 Effektiv massa susaytiruvchi omillar "Ca (NO 3 ) 2 -H 2 O" tizimi uchun gamma nurlanish E, keV
Ca (NO 3 ) 2 sm 2 / g m 2 H 2 O
sm 2 / g m 1 / m 2 Ca (NO 3 ) 2 H 2 O m 1 -m 2 Ca (NO 3 ) 2 - H 2 O 1.0 4502.0
4050.3 1.11
451.7 2.0
697.1 613.3
1.14 83.4
3.0 223.0
192.3 1.16
30.7 4.0
87.9 81.9
1.20 16.0
5.0 212.4
42.5 5.00
169.9 6.0
130.0 24.7
5.26 105.3
8.0 58.9
10.2 5.77
48.7 10.0
31.6 5.1
5.20 26.5
15.0 10.0
1.6 6.25
8.4 20.0
4.4 0.8
5.5 3.6
30.0 1.4
0,4 3.5
1.0 Masalan, kaltsiy uchun "K" darajasining qo'zg'alish salohiyati E k = 4.64 keV, ammo Ca (NO 3 ) 2 / N 2 O nisbati maksimal darajaga ega E - 15-20 keV ga to'g'ri keladigan nurlanishning energiya mintaqasi (qarang). Jadval 3.24), shuning uchun sezgirlik koeffitsientining qiymati shuningdek, ushbu sohada maksimal darajada bo'ladi, bu bilan yaxshi kelishuvga erishilgan hisoblangan bog'liqliklar dJ 1 / dS 1 = f (x, E) "Ca (NO 3 ) 2 -H 2 O", berilgan 3.19-rasmda. Amalga oshirilgan tadqiqotlar natijasida ham muhim suv, lekin ular kelib chiqadigan yana bir holatni hisobga olmaydilar formulalar (3.7) va (3.8). Ushbu iboralardan so'rilishning qalinligini o'zgartirish orqali kelib chiqadi qatlam sezgirlik koeffitsientining qiymati sifatida ta'sir qilishi mumkin samaradorlik va o'lchovdagi o'rtacha kvadratik xato qiymati bo'yicha reniy oqimi J 1 , bu quyidagicha ifodalanadi: δ J1 = (qJ o ) 1/2 eksp ((- x / 2) [S 1 (m a- m n ) + m n ] (3.10) Σ rel tahlilining nisbiy xatosi sabab bo'lganligi aniq oqi tebranish J 1 J mutanosib bo'ladi 1 aksincha, va uslublar befarqligi mutanosib DJ 1 / DC 1 /106 /:
131 σ rel. = [exp ((x / 2) [S 1 (m a- m n ) + m n ])] / (qJ o ) 1/2 x (m a- m n ) S 1 (3.11) Ekstremumning ifodasini o'rganib, yutilish qalinligini topish mumkin u minimal bo'lgan qatlam: X ulgurji savdo = 2 / [C 1 (m a- m n ) + m n ] (3.12) (3.12) ifodasi avval topilgan qiymatdan ikki baravar farq qiladi. Shuning uchun qatlam qalinligini tanlash, shubhasiz, eng oqilona hisoblanadi. X C1 va X opt qiymatlarini hisobga olgan holda murosali echimga asoslangan haydovchi . Buning uchun quyidagi qoidalarni ko'rib chiqing. Shakl: 3.20. Sezuvchanlik koeffitsientiga bog'liqlik (a) va absorber qalinligi va gamma energiyasidagi nisbiy tahlil xatosi (b) Ca (NO3) 2 –H 2 O tizimi uchun nurlanish a) b)
132 (3.11) ifodadan kelib chiqadiki, tahlil xatosi, tufayli oqimning tebranishi J 1 absorber qalinligi va gamma nurlanish energiyasi. Qo'shadi σ rel = tizimi uchun (x, E) f "Na 2 WО 4 -Н 2 va" Са (NO О " 3 ) 2 - N 2 O "navbati bilan 3.18 va 3.19-rasmlarda ko'rsatilgan, shundan ko'rinib turibdiki, ular X qiymatlarining keng doirasidagi yumshoq minimal darajaga ega bo'ling. Shunday qilib, taqqoslab, DJ qo'shadi 1 / dС 1 = f (x, E) va σ = f (x, E) uchun absorberning optimal qalinligini aniqlash oson gamma nurlanish energiyasining mos yozuvlar qiymati. Hozirgacha biz "Na 2 WO 4 - - faqat 2 komponentli tizim to'g'risida gaplashdik. H 2 O "va" Ca (NO 3 ) 2- H 2 O ". Natriy volframatning sanoat eritmalari va kaltsiy nitrat ulardan aralashmalar mavjudligi bilan farq qiladi (ammo unday emas) muhim). Shuning uchun olingan xulosalar va asosiy natijalar u, eksperimental ravishda aniqlandi. O'rnatishning blok diagrammasi 3.20-rasmda keltirilgan. O'rnatish quyidagilardan iborat edi radioaktiv gamma manbalari to'plami bilan qalqon konteyner [1] radiatsiya, kollimator tizimlari [2], o'lchov kyuveti [3], stsintilyatsiya latsionny counter [4], hisoblash moslamasi [5] va almashtiriladigan oraliq kadmiy, mis, itterbium, oltin va qo'rg'oshindan aniq maqsadlar [3]. Emitentlarning energiya xususiyatlari 3.25-jadvalda keltirilgan. 3.25-jadval Emitentlarning energiya xususiyatlari Materiallar nishon Cu
CD Yb Au Pb Energiya, keV 8.03- 17.4-
23.0- 51-52
66-68 72-75 8.05
17.5 23.2
Shakl: 3.20 Eksperimental o'rnatishning blok diagrammasi: 1 - radioizotop bilan himoya qiluvchi idish; 2 - kollimator; 3 - oraliq nishon; 4 - o'lchov kyuveti; 5 - nurlanish detektori; 6 - kalkulyator
133 Sezuvchanlik koeffitsientining radiatsiya energiyasiga bog'liqligi va absorber qalinligi 3.21-rasmda keltirilgan. Shakl: 3.21. Sezuvchanlik koeffitsientining nurlanish energiyasiga bog'liqligi va natriy volfram eritmalari qatlamining qalinligi (1, 2, 3) va kaltsiy nitrat (1 ' , 2 ' , 3 ' ): 1 - 52-67 keV; 2 - 72-75 keV; 3 - 105 keV. 1 ' - 17,5 keV; 2 ' - 23 keV; 3 ' - 25 keV Unda bir-biriga bog'liq bo'lgan 1,2,3 va 1`, 2`, 3` egri chiziqlari keltirilgan natriy volframat va kaltsiy nitrat eritmalariga mos ravishda. Har xil E uchun ordinat, nisbiy o'sish chizilgan intensivligi J p / J 1 tarkibidagi quyidagi o'zgarishlar tufayli eritmalardagi analizatorning miqdori : C WO3 = 20 g / l (90 g / l va 110 g / l), C Ca = 30 g / l (180g / l va 210g / l). 1,2,3 bog'liqliklar shuni ko'rsatadiki, sezgirlik koeffitsienti volframni aniqlash energiyadagi absolyut qiymati bo'yicha maksimal hisoblanadi radiatsiya 72-75 keV va absorberning qalinligi 1,50-2,0 g / sm 2 , ya'ni hisoblangan ma'lumotlarga bir qarash (3.18 va 3.19-rasmlarga qarang). E 52-67 keV (E ≤ E k - chekka W) radiatsiya energiyasida , shunga o'xshash assimilyatsiya qalinligining kichikroq qiymatlari mintaqasida maksimallar paydo bo'ladi (1 va 3 bog'liqliklar). Shu bilan birga, sezgirlik o'zgaradi
Download 1.14 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
ma'muriyatiga murojaat qiling