Tyumen sanoat universiteti
Download 1.14 Mb.
|
Tarjimasi
- Bu sahifa navigatsiya:
- 3.4. Rivojlangan tahlil usullarini amalga oshirish
- 142-bet 142 Bibliografiya royxati
134 volfram, 3.21-rasmdan ko'rinib turibdiki, birinchisiga qaraganda bir oz pastroq ish. 1`, 2`, 3` qaramliklarining mohiyati ham maxsus haqida xulosani tasdiqlaydi bilan elementlarni aniqlashda gamma nurlanish energiyasini tanlash kichik atom raqami: nitrat kislota eritmalaridagi kaltsiyni aniqlash 15-20 keV energiya optimal va yutish qalinligi qatlam - 0,5-0,75 g / sm 2 . 3. Tahlil natijalarining takrorlanuvchanligi va aniqligini baholash. Qayta ishlab chiqarish va aniqlikni baholashda eritmani o'lchash volfram natriy xandagi oltingugurtga asoslangan nurlanish manbai bilan amalga oshirildi zig'ir-75 faolligi - 100 mg. Ra tahlil qilingan qatlam 2 qalinligida g / sm 2 . Nitrat kislota eritmalarini o'lchash quyidagilarda amalga oshirildi sharoitlar: kadmiy-109 gamma nurlanish radioizotopi manbai faol stu - 15 mCi (E -22 keV), tahlil qilingan qatlamning qalinligi 0,8 g / sm 2 ga teng . Radiatsiya stsintilyatsiya hisoblash yordamida qayd etilgan diametri 30 mm va balandligi 10 bo'lgan NaJ [Tl] yagona kristaliga asoslangan chip mm, o'lchov sifatida chastota o'lchagich ishlatilgan 43-32.
Shakl: 3.22. Kalibrlash xarakteristikasi natriy volfram eritmalari uchun
135 Shakl: 3.23. Kalibrlash xarakteristikasi kaltsiy nitrat eritmalari uchun Shakllar 3.22 va 3.23 toza kalibrlashga bog'liqligini ko'rsatadi volfram va kaltsiy tarkibidagi ro'yxatdan o'tgan gamma kvantlar natriy volfram va kaltsiy nitrat eritmalarida. Volfram va kaltsiy natijalarining takrorlanuvchanligi gistogrammalar bilan tavsiflanadi (3.24 va 3.25-rasmlar). 3.26 va 3.27 jadvallaridagi perimental ma'lumotlar. 3.26-jadval O'lchov natijalarini qayta ishlash uchun xulosa kartasi natriy volframat eritmalari Intervallar C i
g / l WO 3
chastota k i
(C i -A) / DC
(C i -A) k i / DC
(C i -A) 2 / (dC) 2
(C i - A) 2 k i / (dC) 2
C i min g / l
C i max maksimal
g / l 92 93 92.5 5 -2 -ten 4 yigirma 93 94 93.5 12 - bitta
-12 bitta
12 94 95 94.5 42 0 0 0 0 95 96 95.5 16 +1 +16 bitta 16 96 97 96.5
2018-04-02 121 2 +2 +4 4 8 97 98 97.5
- - - - -
136 dC = 1g / l 77 +2 56 Gistogrammalar natijalarning standart og'ishlarini ko'rsatadi volfram va kaltsiy navbati bilan S n-1 = 1 g / l WO 3 va S n-1 = 2 g / l Ca. Shunday qilib, tartibga solinadigan xato (R max = 2.8S n-1 /107 /) ning takrorlanuvchanligi bo'yicha volfram va kaltsiyni aniqlash 3 g / L WO 3 (3% rel.) va 6 g / L Ca (3% rel.) uchun javobgardir , bu ishlab chiqarish talablariga to'liq javob berdi. Shakl: 3.24. Volframni aniqlash natijalarining taqsimlanishi Shakl: 3.25. Kaltsiy natijalarining taqsimlanishi
137 3.27-jadval Ko'p sonli kaltsiyni qayta ishlash natijalari Intervallar C i Ca (N0 3 ) 2 g / l Chastotani k i (C i -A) k i / DC (C i -A) 2 k i / (dC) 2 C i min
Ca (N0 3 ) 2 g / l
C i max Ca (N03) 2 g / l 206
208 207
5 -15
45 208
210 209
15 - o'ttiz
60 210
212 211
55 -55
55 212
214 213
80 0 0 214 216
215 45 +45 45 216
218 217
17 +34
68 218
220 219
7 +21
63 dC = 2g / l 224 300 Ishlab chiqarishda aniqlovchi elementlarning dastlabki konsentratsiyasi fotokolorometrik usul bilan tabiiy eritmalar aniqlandi. Qayta qo'shimchalar bilan eritmalarning gamma-emilimini tahlil qilish natijalari 3.28-jadvalda keltirilgan. 3.28-jadval Volfram va kaltsiyni aniqlashning to'g'riligini tekshirish gamma yutish usuli Natriy volframit eritmasi Kaltsiy nitrat eritmasi Ref. oxiri W0 3 , g / l Tanishtirdi W0 3 , g (V = 100) ml Kons. W03, g / l Ref. oxiri Ca, g / l Tanishtirdi Ca g
(V = 100) ml Kons. Ca, g / l Kaltsiy. Mutaxassis. Kaltsiy. Mutaxassis. ellik 4
88 ± 2,6 155
3 185 181 ± 5,5 63 5
167 5 217 215 ± 6,5 75 3. 105 105 ± 3.1 173 6 233 235 ± 7.0 87 6 147 144 ± 4.3 180 6 240 247 ± 7.4 90 3 120 117 ± 3.6 195 3 225 220 ± 6,7 110 5 160 163 ± 4.8 200 3 230 228 ± 6.9 120 2018-04-02 121 2 140 142 ± 4.2 215
4 255 259 ± 7,6 130 3
220 3 250 250 ± 7.5 135 2018-04-02 121 2 155 153 ± 4,6 227
3 257 254 ± 7,7 140 4
230 3 260 265 ± 7,8
138 Jadvalda "Hisoblash" va natijalar o'rtasidagi kelishmovchilik ko'rsatilgan "eksperiment" gamma yutilish xatosida muhim emas natriy volfram va azot eritmalarida volfram va kaltsiyni aniqlash kaltsiy nitrat. 4. Natriy volframati va eritmalarini o'rnatish va tahlilini ishlab chiqish oqimdagi kaltsiy nitrat. Model bo'yicha tahlil shartlarini tanlagandan so'ng, ehtiyoj paydo bo'ldi ishlash uchun mo'ljallangan o'rnatishni ishlab chiqish va ishlab chiqarishda siz oqimdasiz. O'rnatish jarayonida turli xil noqulayliklar mavjud atrofdagi va texnologik ta'sirlar chiziqlar. Yaratilgan o'rnatish o'lchov sensori va blokdan iborat edi yozish uskunalari / 108 /. Blok diagrammasi shakl. 3.26. Shakl: 3.26. Uzluksiz aniqlash uchun o'simlikning blok diagrammasi volfram va kaltsiy oqimi Izotoplar bloki tarkibida radionuklidlar bo'lgan himoya idishni [1] mavjud kadmiy-109 va selen-75, kollimatorlar tizimi [2] va oraliq mahsulot xarakterli rentgen nurlanishini hosil qilish uchun qo'rg'oshindan qilingan shen [3] 72-75 keV energiya bilan nurlanish.
139 Namuna olish birligi turdan yasalgan oqim xujayralaridan [4] iborat tana. Küvetler berilyum oynalar bilan jihozlangan, ular bilan bog'langan qistirmalari yordamida. Yechimlar tegishli darajada etkazib beriladi magistraldan quvur liniyasi orqali tortish kuchi bilan kyuvetalar chiziqlar. Eritmalarning oqimi gidravlik vanalar bilan tartibga solinadi, ular yordamida kyuvetaning butun hajmini to'ldirishga erishadilar qabariq paydo bo'lishi, suyuqlik aylanishi va boshqalar. Tahlil qilinayotgan qatlamning qalinligi .ning geometrik o'lchamlari bilan belgilanadi ushlab turgan kyuvet. Natriy volfram va nitrat kislota eritmalari uchun kaltsiy, yutish qatlamining qalinligi mos ravishda tanlangan noy 2 g / sm 2 va 0,8 g / sm 2 . Radiatsiyani ro'yxatdan o'tkazish bo'linmasida stsintilyatsiya hisoblagichlari mavjud [5] BDS-9 turi. Radiatsiyani ro'yxatdan o'tkazish bo'linmasidan signal ratemeterga beriladi va qayd qilish va natijalarni vizual boshqarish amalga oshiriladigan yozuvchi tahlil. Yozgichning slayd-akkordidan kuchlanish (bog'liq ravishda 0-100 mV) aniqlanadigan element tarkibidan) avtomatik ravishda yuboriladi oqim o'lchagichning ishlash rejimlarini boshqarish uchun matlar. Intensivlik o'lchagichi va yozuvchisi shkalasi g / l ga sozlangan. element (volfram va kaltsiy). Yozib olish uskunasi muhrlangan kamerada joylashgan ikkinchisi quruq havo bilan ortiqcha bosim hosil qiladi. Sensor korpusi suvni sovutish uchun "ko'ylagi" mavjud. Ushbu chora-tadbirlar tufayli zavodni tunu kun ishlash imkoniyati mavjud. har 24 soatda bir soatlik tanaffus bilan yangi. O'rnatish UzKTZhM zavodi ishlab chiqarishiga kiritilgan.
Ishlab chiqilgan tahlil usullari O'zbekistondagi ishlab chiqarishga kiritilgan Skogo olovga chidamli va issiqqa chidamli metallar zavodi (UzKTZhM). Sko- yuqori gidrometallurgiya zavodi "Skopinghidromet" (SGMZ) va Ki Rovograd qattiq qotishmalar zavodi (KZT). Amalga oshirish texnik rejaga muvofiq amalga oshirildi "Yadro fizikasini tadqiq qilish usullari" ilmiy-tadqiqot laboratoriyasi Chirchiq- VNIITS filiali. Amalga oshirish jarayonida quyidagi kompleks rejalashtirilgan va amalga oshirilgan ishlaydi: - o'lchash datchiklari va seriyalarning to'liq to'plamini ishlab chiqarish o'lchov uskunalari;
140 - ishlab chiqarish sharoitida texnika va vositalarni sinovdan o'tkazish, birgalikda texnik hujjatlarni sozlash va tasdiqlash; - sinov operatsiyasiga kirish; me'moriy nazorat doirasida; Ushbu korxonalarda ishlab chiqilgan tahlil usullari qo'llaniladi amalga oshirish uchun: kiruvchi xom ashyoning kiruvchi nazorati, ekspress oraliq oraliq mahsulotlar tarkibidagi elementlarni, chiqindilarni aniqlash, qayta ishlash, shuningdek zaryad va yarim tayyor mahsulotlar sifatini tezlashtirilgan baholash uchun volfram va molibden asosidagi qotishmalar. Eritilayotgan vazifalarning xususiyatiga qarab, radioizotop usullari tahlil usullaridan markaziy zavod va sexlarda foydalanish mumkin litik laboratoriyalari, shuningdek to'g'ridan-to'g'ri ishlab chiqarish oqimida texnologik jarayonlarni boshqarish uchun. Molibden va volfram kontsentratlarini kirish nazorati yordamchi bilan rentgen radiometrik usuli bilan amalga oshiriladi mualliflik huquqi bilan himoyalangan analitikdan yutuvchi dalil. Ularda molibden va volframni aniqlashda xato mahsulotlar, o'z navbatida, 0,7% dan oshmaydi. va 1.0% rel. di- massaning 40-60% tarkibidagi diapazon. molibden va volfram. Amalga oshirish texnikasi Arena UzKTZhM markaziy zavodida va KZT ishlab chiqarishda. Gravimetrikni almashtirish rentgen kontsentratlaridagi molibden va volframni aniqlash usuli diometrik usul tahlil muddatini qisqartirishga imkon berdi 8-10 soatdan 25-40 daqiqagacha. Ushbu korxonalarga iqtisodiy ta'sir tahlil qilish vaqtini qisqartirish orqali 14,6 va Yiliga 20 ming rubl. Kobaltni uning texnik oksidi va molibden tarkibidagi reniy tarkibida aniqlash MPK-47 qotishmasi uchun UzKTZHMda yangi to'lov usul bilan amalga oshiriladi beta-zarralarning teskari tarqalishi. Kobaltni aniqlashda xato uning tarkibi massaning 70-75% ni tashkil qiladi. va reniy 45-50% oralig'ida ommaviy. mos ravishda 0,4% rel. va 0,8% rel. Muddati ushbu mahsulotlar bo'yicha tahlil 6-8 soatdan 20-30 daqiqagacha qisqartirildi. Metodika va o'rnatish TsLK UzKTZhM-ga kiritilgan. Kiritish uchun mo'ljallangan ro'yxatdagi tahlil usullaridan tashqari xomashyo nazorati, ekspluatatsiya qilishning bir qator uslublari ishlab chiqarish texnologiyasini press nazorati. Ba'zi tahlil qilingan mahsulotlar va xususiyatlar ro'yxati texnologiyasini boshqarish uchun ishlab chiqilgan usullar ishlab chiqarish 3.29-jadvalda keltirilgan (5-ilova). UzKTZhM, KZTS va SGMZ korxonalarida ishlab chiqilganlar asosida tahlil qilish va o'rnatish usullari ekspres tahlil bo'limlari yaratilgan, bu erda texnologik mahsulotlarni boshqarish kecha-kunduz tanlov bilan amalga oshirildi rom namunalari (pulpa yoki eritma shaklida) texnologik jarayonlar jarayonida.
141 Jadval 3.29 Tahlil qilinadigan mahsulotlar ro'yxati va asosiy xususiyatlari tahlil texnikasi (texnologiyani boshqarish uchun) Mahsulot nomi Mundarija def. element
Xato belgilangan., rel. % Davom eting tahlil, min Qaerda amalga oshiriladi va iqtisodiy effekt
Yechimlar: natriy volframit; kaltsiy nitrat 6-14% Vt
18-22% Ca 3 davomiy tahlil oqimda
UzKTZHM Ek. ta'sir - Yiliga 67 ming rubl Ion almashinadigan qatronlar 1-15% Mo 2-3
10-15 Def. % ochilish molibdenit 4-6% Mo
1.5 15-20
Yechimlar ≥ 0,1% Vt ≥ 0,5% Vt 5-10
Kislotalar 50-60% Mo 1.0 30-40
Yechimlar 10-25% Mo 1.5 15
≥ 10–3 Mo 7 15 SVI-1 zaryad 1-4%
5 5-10
SVI-1 shtatlari 20-30
Chiqindilar 1-60% Vt
10-2 5 SGMZ Ek. ta'sir - Yiliga 35 ming rubl Keki 1-15% Vt
10-4 5 Yechimlar 8-2,5% Vt 5-3
3 Mo-stublar 25-50% Mo 5-3
5 Mo-keklar 1-15% Mo 10-4
5 Keki
0,5-6% Vt 10-3
o'n Tenglik
Ek. ta'sir - Yiliga 20 ming rubl Volfram xususiyatlari. 50-60% Vt 1.0 o'ttiz
Kislotali oqava suvlar 1-2% Vt
5.0 5 Volfram eritmalari. 1-30% Vt 3-1
o'n UzKTZhM, KZTS va SGMZ korxonalarida ishlab chiqilganlar asosida tahlil qilish va o'rnatish usullari ekspres tahlil bo'limlari yaratilgan, bu erda dan texnologik mahsulotlarni boshqarish tunu kun amalga oshirildi texnologik jarayonlar jarayonida bor namunalari (pulpa yoki eritma shaklida) boyqushlar. Rivojlanganlarni amalga oshirishdan haqiqiy iqtisodiy samara UzKTZhM, SGMZ va KZTS ishlab chiqarish bo'yicha tahlil usullari 160 mingtani tashkil etdi. silamoq. yilda.
142 Bibliografiya ro'yxati 1. Mironov S.M. Sanoatda yuqori texnologiyalarni qo'llash - Rossiyani rivojlantirishning strategik maqsadlari va vazifalari. // Coll. Tr.: Yuqori texnika mantiq, fundamental va amaliy tadqiqotlar, ta'lim. Sankt-Peterburg. - 2005. - 1-jild. - S.4. 2. Injuk J., Van Grieken R. Rentgen nurlari spektrometriyasidagi adabiyot tendentsiyalari 1990-2000 yillar davri uchun - obzor // rentgen spektrometriya. - 2003. - V. 32. - Yo'q 1, P. 35-39. 3. Revenko A.G. Rentgen lyuminestsentsiya tahlili: holati va tendentsiyalari tions
ishlab chiqish (ko'rib chiqish) // Fabrika laboratoriyasi. - 2000. - T. 66, N 10. - S. 3-19. 4. Kosyanov P.M. "Matritsa ta'sirini miqdoriy jihatdan hisobga olish Anorganik moddalarning rentgenologik tahlili ”, monografiya. Chelya- binsk. SUSU nashriyoti, 2005.170 b. 5. Mogileva M.G., Xabarova G.P., Xudayakova O.L. Molibden bo'limi temir gidroksidida sorbsiya bilan reniyda // To'plam: Yangi yaxshilanishlar vannaning Markaziy Osiyodagi rangli metallurgiya mahsulotlarini boshqarish usullari. - Olmaliq, 1974. - 114–116-betlar. 6. Suvorova S.N., Nikitina L.P., Ustinovskaya N.I. Ekstraksiya - metall molibda volframni aniqlashning fotometrik usuli Dene // Sat. ilmiy. Butunittifoq materiallari. ilmiy tadqiqotlar. va loyiha. refrakter instituti metallar va qattiq qotishmalar. - 1973. - № 3. - P. 125-130. 7. Gladko E. D., Flajnikova L. F. Kichkintoyni fotometrik aniqlash tarkibida selen va tellur bo'lgan mahsulotdagi molibden miqdori // Koll.: Me- rudalar va rangli metallurgiya mahsulotlarini tahlil qilish usullari. - M.: Metallurgiya. - 1965. - № 9. - S. 26-29. 8. Ivanov V.M., Makarova L.K., Sokolova V.S. Volframni qazib olish analitik kimyo // Analitik kimyo jurnali. - 1975. - № 30. - S. 1784-1790. 9. Reniy tarkibini kuzatishda spektrofotometrik usul mahalliy minerallar, rudalar, molibden kontsentratlari va ularning mahsulotlari ishlov berish / L.L. Talipova, E.L. Abramova, S.V. Lyapin va boshq. // Koll.: Kimyo va molibden ishlab chiqarish texnologiyasi. - Toshkent: FAN, 1970. - S. 43–46. 10. Rudalardagi W uchun o'zgartirilgan tahlil // Volfram yangiliklari. - 1979. - V. 17, № 3, 4. 11. GOST 14339.5-69. Volfram. Mo- ning tarkibini aniqlash usullari libden.
12. Dymov A.M. Texnik tahlil. - M.: Metallurgiya, 1964 yil. 13.A.S. 2732511 CCCP, MKI G 01 N 21/24. Spektrofotometriya usuli molibdenni aniqlash / A.V. Dolgarev, I. D. Zenchurin (CCCP). 14. Panteleeva E.Yu., Pashkarkova N.V. Atomning yutilishini aniqlash mineral xomashyo va metall buyumlar tarkibidagi reniy, volfram, molibden
143 tallurgik ishlab chiqarish // Fabrika laboratoriyasi. - 1980. - T. 46, yo'q. 11. - P. 1008-1011. 15. Kerol D.M., Eiroapanalysis London analitik kimyo bo'yicha 3 sharh // Qo'llash. Sei Publ. - 1979. - № 26. - S. 429. 16. Tarasevich N.I., Xlystova A.D., Shuvalova E.I. Spektrofoto- volfram va molibden aralashmalarining grafik ta'rifi // Vestnik Mos- kovskoy universiteti. Kimyo. - 1973. - T. 14, № 2. - S. 204–207. 17. Gillebrant V.F., Lendel G.E. Amaliy qo'llanma ganik tahlil. - M.: Kimyo, 1966. - S. 774–776. 18. Lebedeva L.I., Potroxov V.K. Molibdenni aniqlash bo'yicha savolga radanid usuli bilan volframning mavjudligi // Koll.: miqdoriy usullar elementlarning ta'rifi. - Leningrad universiteti, 1964. - S. 55-61. 19. Poluzkova E.N., Nazarenko V.A. Trioksifloronlar reaktiv sifatida volframni fotometrik aniqlash uchun // Analitik jurnal kimyo. - 1964. - T. 19, № 7. - S. 856–863. 20. Paschenko E.N., Maltsev V.F. Volometrni fotometrik aniqlash yuqori qotishma va qotishmalardagi ramka // Fabrika laboratoriyasi. - 1968 yil. - T. 34, yo'q 1. - 12-14 betlar. 21. Nenasheva L.A. Kichik miqdorlarni aniqlashning fotometrik usuli volfram haqida // Sat. ilmiy. Trudov nomidagi Butunittifoq. ilmiy tadqiqotlar va loyiha. u erda olovga chidamli metallar va qattiq qotishmalar (VNIITS). - M.: Metallurgiya. - 1973. - № 13. - P. 121–124. 22. Polyakov B.I., Svist I.A., Zakarchevniy D.I. Kolorimetrik molibdenit kontsentratlaridagi molibdenni aniqlash // Zavodskaya laboratoriyasi ratoriy. - 1969. - T. 35, № 8. - S. 925-925. 23. Olovga chidamli va noyob metallar va qotishmalar: qo'llanma / D.G. Karpachev, E. D. Doronkin, S.A. Zuperman va boshqalar. - M.: Metallurgiya, 1977. - S. 96-97. 24. Pyatnitskiy I.V. Kobaltning analitik kimyosi. - M.: Nauka, 1965. - 560 p. 25. Busev A.I. Molibdenning analitik kimyosi. - M.: Nauka, 1962. - P. 271. 26. Busev A.I., Ivanov V.M., Sokolova T.A. Analitik kimyo volfram. - M.: Nauka, 1979. - 238 p. 27. Borisova L. V., Ermakov A. N. Reniyning analitik kimyosi. - M.: Fan, 1974. - 318 p. 28. Agranovich T.V., Stashkova N.V. Belgilashning fotometrik usullari volframning qoplamasi / Koll.: qora metallurgiyada standart namunalar. - M.: Metallurgiya. - 1974. - № 3. - S. 18-28. 29. Isiy Xadeime, Anaga Hisaxiko. Spektrofotometriya metodini aniqlash tandsten ... // (Nippon Kagaku zasshi) Chemical Soiety, Yaponiya. Rise Chem. Sse. - 1967. - V. 88, № 2. - P. 183–187. 30. Streltsova S.A., Radjapova M.M. Differentsial spektroskopiya
Download 1.14 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
ma'muriyatiga murojaat qiling