Umumiy kimyo kafedrasi Miqdoriy analiz metodlari bo’yicha laboratoriya mashg’ulotlari

Analizni bajarish tartibi.

Hosil bo'ladigan cho'kma mayda kristall tuzilishli bo'lganligi uchun tortiladigan shaklning massasi ~0,5 g bo'lishi kerak. Shundan kelib chiqib, tortimning massasi aniqlanadi. Aniqlangan va analitik tarozida massasi oldindan ma'lum bo'lgan soat oynasida aniq tortib olingan tekshiriladigan sulfat tortimi 200-250 ml sig'imli stakanga solinadi va hajmi -100 ml bo'lgan suvda eritiladi. Hosil qilingan eritmaga pH<2 bo'lishi uchun 2 ml 6 N xlorid kislota eritmasi qo'shilib, stakandagi aralashma qariyb qaynaguncha qizdiriladi. Cho'ktiruvchi sifatida, odatda, konsentratsiyasi 0,5-1 N bo'lgan BaCl₂ ^. 2H₂O eritmasi ishlatiladi. Gravimetrik aniqlashlarda cho'ktiruvchining miqdori cho'ktiriladigan tarkibiy qism miqdoridan stexiometrik qiymatlarga ko'ra taxminan 1,5 marta ortiq olinadi. Shunga ko'ra hisoblab olingan cho'ktiruvchi eritmasining barchasi ~50 ml hajmgacha distillangan

5-rasm. Filtr qog'ozini buklash tartibi
suv bilan suyultiriladi. Bu eritma ham qariyb qaynaguncha qizdiriladi. Qariyb qaynoq eritmalar yordamida cho'ktirish bajariladi. Buning uchun tekshiriladigan sulfat eritmasini uchiga rezina kiydirilgan shisha tayoqcha yordamida to'xtovsiz aralashtirib turgan holda (tayoqcha stakandan chiqarilmasin) cho'ktiruvchi bariy xlorid eritmasi tomchilab qo'shilib, bariy sulfat cho'ktiriladi. Cho'ktiruvchi eritmasining 80-90 % qo'shib bo'lingandan so'ng stakan qaynab turgan suv hammomiga joylashtiriladi. Hosil qilingan cho'kma stakan tubiga tushganda eritma tiniqlashadi. Cho'kma ustidagi eritma tiniqlashgandan so'ng to'la cho'ktirish tekshiriladi. Buning uchun tiniq eritmaga bariy xloridning issiq eritmasidan 2-3 tomchi ohista (shisha tayoqcha bo'ylab) tomiziladi. Agar tiniq eritma loyqalanmasa, to'la cho'kishga erishilgan bo'ladi. Tiniq eritma loyqalansa, cho'ktiruvchi eritmasidan yana ~ 1 ml yuqoridagi tartibda qo'shiladi. Cho'ktiruvchi eritmasidan to'la cho'kishga erishilgunga qadar qo'shiladi. To'la cho'kishga erishilgandan so'ng stakan qaynoq suv hammomida 2 soat davomida yetiltiriladi (yoki keyingi darsgacha yopiq holda shkafda qoldiriladi). Cho'kma yetilganidan so'ng eritma sovitiladi. Sovuq eritma dekantatsiyalanadi. Buning uchun oldindan tayyorlab qo'yilgan (5-rasm) va voronkaga o'rnatilgan «ko'k tasmali» kulsiz filtrning chetrog'iga cho'kma ustidagi eritma shisha tayoqcha orqali jildiratib quyiladi. Dekantatsiyalash davomida eritma ostidagi cho'kmani qo'zg'atib yubormaslikka harakat qilish kerak. Stakandagi eritma deyarli ajratib bo'lingandan so'ng cho'kmani yuvishga kirishiladi. Stakandagi cho'kmani yuvish uchun yuvadigan suyuqlik tanlanadi. Yuvadigan suyuqlik sifatida ozgina xlorid kislota qo'shilgan distillangan suvdan foydalaniladi. Stakanga 15-20 ml yuvadigan suyuqlik solinib, cho'kma shisha tayoqcha yordamida loyqalatiladi so'ngra eritma tindiriladi va cho'kma ustidagi eritma filtr qog'oziga yuqoridagi tartibda quyilib, filtrlanadi. Cho'kmani yuvish kamida uch marta takrorlanadi (cho'kmani stakanda yuvish filtr ustida yuvishdan ko'ra ancha oson). Cho'kmani yuvib dekantatsiyalash tugatilgandan keyin cho'kma filtr qog'oziga o'tkaziladi. Buning uchun stakanga yuvadigan suyuqlikdan yana 20-25 ml solib, chayqatiladi va ohista shisha tayoqcha orqali cho'kmali eritma filtrga o'tkaziladi. Stakanning tubi va devorlarida qolgan cho'kma zarralari shisha tayoqcha yordamida to'plab filtrga o'tkazilgandan so'ng shisha tayoqcha stakandan chiqarib olinadi va stakan ustiga ko'ndalang qilib qo'yiladi. Stakan jo'mragidan 3-5 sm bo'rtib turgan tayoqchani stakanga chap qo'lning ko'rsatkich barmog'i bilan qisib turgan holda stakan voronkaga engashtiriladi. Bunda eritma shisha tayoqcha orqali filtrga sachramasdan o'tishi kerak. Stakanni shu holatda ushlab turib, o'ng qo'lga yuvgichni olib, undan distillangan suvni (yaxshisi yuvadigan suyuqlikni) stakanning tubi va ichki devorlari bo'ylab oqizish kerak. Bunda stakan tubi va devorlaridagi cho'kma zarralari filtrga o'tadi. Stakan devoriga yopishib qolgan cho'kma zarralari rezinali shisha tayoqchaning rezinasi yordamida chiqarib olish tavsiya qilinadi. Shundan keyin stakan yorug'da yaxshilab qarab chiqiladi, agar unda cho'kma zarralari qolganligi aniqlansa, yuqoridagi amal takrorlanadi.
Stakandagi cho'kma to'liq filtrga o'tkazilgandan so'ng cho'kmani filtrda yuvishga kirishiladi. Filtrda cho'kmani yuvish uchun yuvgichdagi yuvadigan suyuqlik oqimi filtrning yuqori qismidan boshlab aylantirib oqiziladi. Voronkadagi suyuqlik filtrning taxminan yarmigacha to'ldirganda yuvadigan suyuqlikni oqizish to'xtatiladi va suyuqlikning filtrdan o'tib ketishi kutiladi. Bariy sulfatning eruvchanligi ancha yaxshi boiganligi uchun yuvishda ishlatilgan yuvadigan suyuqlikning jami hajmi 200 ml dan oshmasligiga e'tibor beriladi. Cho'kmani yuvish vaqtida uchuvchan bo'lmagan, cho'kmaga yutilib qolgan begona moddalar ajratiladi. Odatda yuvish filtratdan xlorid ionini topish mumkin bo'lmay qolgungacha davom ettiriladi.
Filtrlash tugatilgandan keyin filtr buklanadi va voronkasi bilan quritish uchun quritish shkafiga joylanadi. Quraq filtr cho'kmasi bilan voronkadan ohista olinib, oldindan doimiy massagacha quritib, tayyorlab qo'yilgan tigelga joylanadi. Filtrda cho'kma bo'lgan tigel chinnili uchburchak yoki asbest to'r ustiga qo'yiladi va gorelkaning past alangasida filtrning yonib ketishi oldi olingan holda kulsizlantiriladi. Filtr to'liq kulsizlangandan so'ng tigeldagi cho'kma 600-800 °C haroratda 40-45 daqiqa kuydiriladi. Kuydirish tugagandan keyin cho'kmali tigel qisqich yordamida eksikatorga joylashtirilib, sovitiladi. Sovuq tigel cho'kmasi bilan analitik tarozida tortiladi. Cho'kmani kuydirish doimiy massaga yetguncha davom ettiriladi.