Umumiy kimyo kafedrasi Miqdoriy analiz metodlari bo’yicha laboratoriya mashg’ulotlari

1-Laboratoriya mashg’uloti


Analitik tarozi bilan ishlash.
O`lchov idishlarni hajmini aniqlash.

Darsning maqsadi:

Analitik tarozi bilan ishlash qoidalarini o’rganish. Hajmiy analizda ishlatiluvchi o`lchov idishlarni hajmini aniqlash.

Nazariy qism
Analitik kimyoda o'lchash analitik signalni olishning keng tarqalgan usulidir. Massasi noma'lum boigan har qanday modda oldin texnik tarozida (1-rasm) 0,01 g aniqlikda, keyin analitik tarozida 0,0001 g aniqlikda o'lchanadi.
Hozirgi vaqtda analitik kimyoda kam miqdordagi moddalar bilan ishlanadi. Shuning uchun ham analitik tarozilar massasi 100-200 g gacha boigan moddalarni tortishga moijallangan. Analitik tarozilar ikki yoki bir pallali bo'ladi.
Ikki pallali tarozilarning eng muhim qismi boigan shayin agat yoki yaxshilab toblangan po'latdan yasalgan o'tkir qirrali uchta





1-rasm. Kimyoviy texnik tarozi:
l-palla; 2-nol nuqtasinirostlash yuklari (porsangi);
3-shayin; 4-halqalar; 5-shoqul; 6-strelka; 7-shkala; 8-arretir dastasi

prizmali bo'lib, ulardan biri shayinning o'rta qismida qirrasi tarozi yelkasiga yo'nalgan tarzda joylashtirilgan bo'ladi. U tarozining tayanch nuqtasi bo'lib xizmat qiladi. Qolgan ikkita prizma shayinning shu nuqtasidan teng masofada qirralari (o'rta prizma qirrasi bilan bir tekislikda parallel) bilan yuqoriga qaragan holda joylashtirilgan bo'ladi. Ularga pallalarni osishga mo'ljallangan halqachalar o'rnatiladi. Tarozining yelkasi va halqachalarning tayanch chiziqlari qancha yaxshi silliqlangan va prizmalarning qirralari qancha o'tkir bo'lsa, tarozi shuncha sezgir bo'ladi. Shayinning о'rtasiga maxsus strelka o'rnatilgan bo'lib, u darajalangan shkala bo'ylab harakatlanadi.

Tarozi ishlatilganda prizmalarning qirralari va tayanch yuzalar asta-sekin siyqalanib, tarozining tortish aniqligi kamaya boradi. Buning oldini olish uchun tarozi ishlamay turganda prizmalar tayanch nuqtalardan arretir moslamasi (tirgak) yordamida ajratib qo'yiladi. Tirgak yordamida tarozi shayinini ko'tarib qo'yish tarozini «arretirlash» deyiladi. Tarozini ishga tushirganda uning arretir diski sekin buralishi kerak. Tortiladigan modda tarozi pallasiga qo'yilishidan va olinishidan oldin tarozi albatta arretirlangan bo'lishi kerak. Analitik tarozilar oynali quti ichiga joylashtirilgan bo'ladi. Oynali quti tarozini chang, xonada ishlovchilarning harakati tufayli yuzaga keladigan havoning harakati, tarozida ishlovchining nafas olishi va chiqarishi kabi ta'sirlardan saqlaydi.
Tarozi binoning tebranishlardan eng ozod bo'lgan joyiga o'rnatilgan stol ustida joylashtiriladi. Tarozining yelkasi qat'iy vertikal holatda bo'lishi kerak. Tarozini bunday joylashtirish uchun uning orqa tomoniga o'rnatilgan ipga osilgan uchli yukdan foydalaniladi. Zamonaviy tarozilarda yukli ip o'rnida vaterpas(adilak, shay ton) bo'lib, vaterpasdagi suyuqlik ustidagi havo uning о'rtasiga tarozining oyoqlaridagi vintlarni burash orqali keltiriladi. Shunda tarozining yelkasi vertikal (yuzasi - gorizontal) bo'ladi. Tarozining pallalarini oksidlanishdan himoyalash uchun nikellaydilar, ayrim tarozilarning pallalari oltin yoki boshqa zanglamaydigan metallning yupqa qatlami bilan qoplanadi.



2-rasm. Ikki pallali VLR-rusumli analitik tarozi: 1-pallalar; 2-arretir; 3-milligrammmassali toshchalarni o'rnatish dastalari; 4-o 'Ichash natijasini olish ekrani

Modda quruq yoki ho'l holda tortilishi mumkin. Gravimetrik analizda aniq natijalar olish uchun modda quritilgan shaklda tortiladi. Tarozining pallasiga tortiladigan moddani bevosita qo'yish yaramaydi. Modda biror idishda tortiladi. Moddalarni tortish uchun byuks, soat oynasi, tigel, stakancha, probirka singari idishlar ishlatiladi. Tortiladigan modda namtortar (gigroskopik) boisa, uni qopqoqli byukslar yordamida tortish maqsadga muvofiqdir. Modda tortiladigan idish tortishdan avval yaxshilab tozalab yuviladi va doimiy massag&cha quritiladi. Yaxshilab quritilgan idish yoki moddaning massasi takroriy quritishdan keyin amalda o'zgarmasa, uning massasi doimiy hisoblanadi. Analitik kimyo laboratoriyasida moddalarni qog'oz ustida tortish mumkin emas. Qog'oz gigroskopik bo'lganligi uchun u havo namini tortadi. Bundan tashqari, tortilgan moddani qog'ozdan to'liq ajratib olishning imkoniyati yo'q. Gravimetrik analizdagi tortishlarning ko'p qismi moddani quritish va kuydirish bilan bogiiq. Issiq buyum tarozi pallasiga qo'yilsa, uning massasi haqiqiy qiymatidan farq qiladi. Issiqlik tarozi shayinini uzaytiradi, issiq oqim esa pastdan yuqoriga tomon harakatlanadi. Issiq oqimning pastdan yuqoriga tomon harakati natijasida tarozi pallasi ham ko'tarilishi mumkin. Tortish aniqligining yetarli talab darajasida bo'lishi uchun quritish yoki kuydirish pechidan olingan tekshiriladigan modda bo'lgan idish sovitiladi. Sovuq buyumlar tortilganda buning teskarisi bo'ladi. Shuning uchun ham tortilishi talab etilgan issiq yoki sovuq buyumning harorati tarozixona haroratigacha keltirilgan bo'lishi kerak. Issiq buyumni sovitish davomida uning sirtida havo tarkibida doimo bo'ladigan namlik kondensatlanadi. Buning oldini olish uchun buyum eksikatorga. joylanadi.