«veterinariya sanitariya ekspertizasi» kafedrasi “tasdiqlayman”

Aniqlash texnikasi 50-100 sm3 hajmli kolbaga pipetka bilan 10 ml sutni o'lchab, 10 tomchi fenolftaleinning 1% li spirt eritmasidan tomiziladi, hammasi aralashtiriladi va 0,1 n titrlanadi. (desinormal) ishqor eritmasi biroz pushti rangga ega bo'lib, chayqalganda yo'qolmaydi. Keyin kolbaga 2 ml neytrallangan formalin solinadi. Xira pushti rang yo'qoladi.
Byuretkada ishqor miqdori qayd qilinadi va kolba ichidagilar biroz pushti ranggacha yana titrlanadi.
Titrlash uchun sarflangan ishqor miqdorini ko'rsatuvchi byuretka ko'rsatkichi o'tkaziladi va sutdagi umumiy oqsil va kazein miqdori hisoblanadi.
Umumiy oqsil miqdorini aniqlash uchun formalin qo'shilgandan keyin titrlash uchun ishlatiladigan ishqor miqdori 1,94 koeffitsientga, kazeinni aniqlash uchun esa 1,51 koeffitsientga ko'paytiriladi.
Misol. Formalin qo'shilgandan so'ng, kolba tarkibini titrlash uchun 1,9 ml 0,1 N sarflandi. NaOH eritmasi. Shuning uchun sutdagi umumiy protein miqdori 1,9 × 1,94 = 3,69% bo'ladi. Kazein tarkibi: 1,9 x 1,51 = 2,87%.
GOST R 53951-2010 “Sut mahsulotlari, sut aralashmalari va sut o'z ichiga olgan mahsulotlar. Kjeldahl usuli bilan oqsilning massa ulushini aniqlash "
Kjeldahl usuli sut namunasini konsentrlangan sulfat kislota bilan oksidlovchi vosita, inert tuz - kaliy sulfat va katalizator - mis sulfat ishtirokida minerallashtirishga asoslangan. Bunday holda, oqsilning aminokislotalari ammoniy sulfatga aylanadi, sulfat kislotada eriydi.
Uskunalar, materiallar va reaktivlar. 2 va 4 aniqlik sinfining laboratoriya tarozilari; o'lchov diapazoni 0,1-0,4 S va graduatsiyasi 0,005 S dan oshmaydigan avtomatik kulometrik umumiy maqsadli titrator; 0 dan 40 ° S gacha bo'lgan o'lchov diapazoni bilan simob shisha termometri; elektr pechka; sinov naychalari yoki Kjeldahl kolbalari uchun alyuminiy teshiklari bo'lgan blok; ammiakni off-poyga qilish uchun qurilma; Kjeldahl kolbalari 2-100 TC; muzlatgich; laboratoriya shisha tomchilari ajratgich; o'lchash kolbalari va tsilindrlari; pipetkalar; konus shaklidagi idishlar; ko'zoynak V-1-50 TS; SV-14/8 stakanlari; ajratuvchi voronkalar VD-2-25 HS; voronkalar V-36-N0 HS; pestle bilan chinni ohak; uzunligi 2-3 sm, diametri 0,5 sm bo'lgan shisha quvurlar bo'laklari; konsentrlangan sulfat kislota, zichligi 1,83-1,84 g / sm3; konsentratsiyasi 0,1 mol / dm3 bo'lgan xlorid kislotasi; xlorid kislotasi, me'yoriy hujjatlar (ND) bo'yicha standart titr; borik kislotasi; natriy gidroksidi; kaliy bromidi; kaliy karbonat; vodorod periks, massa ulushi 30% bo'lgan eritma; aseton; distillangan suv; ND bo'yicha metilen ko'k; ND bo'yicha porloq yashil; metil qizil normativ hujjatlarga muvofiq.
Natriy gidroksid eritmasini tayyorlash. 600 sm3 distillangan suvda 400 g natriy gidroksid eritiladi.
Tuzlar aralashmasini tayyorlash. 100 g kaliy sulfatni 0,4 g mis sulfat bilan aralashtiring. Aralash ohakda maydalanadi.
Indikator eritmasini tayyorlash. 100 sm3 asetonda eritiladi: 1) metilen ko'k olish uchun - 0,075 g metil qizil va 0,200 g metilen ko'k; 2) bromkresol yashil uchun - 0,045 g metil qizil va 0,200 g bromkresol yashil; 3) yorqin yashil uchun - 0,045 g metil qizil va 0,010 g yorqin yashil.
0,2 mol/dm3 konsentratsiyali xlorid kislota eritmasini tayyorlash. Xlorid kislotaning standart titridagi ikkita ampulaning tarkibi 1000 sm3 hajmli o'lchov kolbasiga quyiladi, hajmi distillangan suv bilan markaga keltiriladi va aralashtiriladi.
Aniqlash texnikasi. Kjeldahl kolbasiga yoki probirkaga bir necha bo‘lak shisha naychalar va 10 g tuzlar aralashmasi solinadi. 1 sm3 mahsulot tarozi stakaniga o'lchanadi, qopqog'i yopiladi va tortiladi. Mahsulot kolba yoki probirkaga quyiladi. Qopqoqli bo'sh stakan yana tortiladi va olingan mahsulotning og'irligi farq bilan aniqlanadi. Kjeldahl kolbasiga 10 sm3 sulfat kislota va 10 sm3 vodorod peroksid yoki 0,5 g kaliy permanganat qo'shing. Aralash isitiladi. Isitish suyuqlik tiniq va rangsiz yoki biroz mavimsi bo'lguncha davom ettiriladi. Olingan mineralizat solingan Kjeldahl kolbasi yoki probirka havoda xona haroratiga qadar sovutiladi.
Kjeldahl kolbasiga yoki mineralizat solingan probirkaga 20 sm3 distillangan suv soling va cho’kma eriguncha aylanma harakatda yaxshilab aralashtiriladi. Shundan so'ng, distillash apparati yig'iladi (6-rasm). Hajmi 250 sm3 bo‘lgan konussimon kolbada indikator eritmasi bilan borik kislotasi eritmasi aralashmasidan 20 sm3 o‘lchov tsilindri bilan o‘lchanadi. Konussimon kolbani 7-holatga (6-rasm) qo'ying, shunda kondensator trubkasi uchi kolbadagi eritmalar aralashmasining yuqori sathidan past bo'ladi.

6-rasm. Ammiak tozalagich:
1 - elektr pechka; 2 - sig'imi 200 sm3 bo'lgan konussimon kolba; 3 - ajratuvchi huni; 4 - tomchi ushlagich; 5 - kvarts probirka; 6 - muzlatgich; 7 - sig'imi 250 sm3 bo'lgan konussimon kolba.
30 sm3 natriy gidroksid eritmasini gradusli tsilindr bilan o'lchab, ehtiyotkorlik bilan, chiqindilarni qoldirmasdan, uni ajratuvchi voronka orqali Kjeldahl kolbasiga yoki probirkaga quying. Distillash kondensat hajmi 90-120 sm3 ga yetguncha amalga oshiriladi (distillash vaqti 5-10 minut). Sovutgichdan chiqadigan suvning harorati 25 ° C dan oshmasligi kerak. Konussimon kolbaning tarkibi rang o'zgarmaguncha konsentratsiyasi 0,2 mol/dm3 bo'lgan xlorid kislota eritmasi bilan titrlanadi (10-jadval).
10-jadval
Turli ko'rsatkichlar bilan titrlashda eritma rangining o'zgarishi

indikator	eritma rangi
	asl holati	ekvivalentlik nuqtasida	ortiqcha titrant bilan
metilin ko‘ki	yashil	kul rang	binafsha
briliant yashili	yashil	sariq	qizil

Keyinchalik, egallangan kolbani titrlash uchun sarflangan kislota hajmi hisoblanadi. Umumiy azotning massa ulushi X,% quyidagi formula bilan hisoblanadi:

1,4×(V₁-V₂)×c
Х = --------------------
m
bu yerda V1 - titrlash uchun ishlatiladigan kislota hajmi, sm3; V2 - nazorat o'lchashda titrlash uchun iste'mol qilingan kislota hajmi, sm3; c - xlorid kislota konsentratsiyasi, mol / dm3; m - mahsulot namunasining massasi, g; 1,4 - kislota hajmini umumiy azotning massa ulushiga aylantirish koeffitsienti,
g×dm³
% × -------------
mol× sm³
Protein Y,% massa ulushi quyidagi formula bilan aniqlanadi:
Y = 6,38 × X
bu erda 6,38 sut oqsilining massasi, umumiy azotning birlik massasiga teng.