Voronej davlat universiteti

FEDERAL DAVLAT BUDJETLI TA'LIM MASSASASI
OLIY KASBIY TA'LIM
"VORONEJ DAVLAT UNIVERSITETI"
(FGBOU VPO "VSU")
Farmatsevtika fakulteti
Farmatsevtika kimyosi va farmatsevtika texnologiyasi kafedrasi

KURS ISHI

Infraqizil spektroskopiya va uning farmatsevtik tahlilda amaliy qo'llanilishi

VORONEJ 2014 yil

Mundarija

Kirish
. Infraqizil spektroskopiya usulining mohiyati

. Organik birikmalarning IQ yutilish spektrlari
2.1 Uglevodorodlar
.1.1 To'yingan uglevodorodlar
.1.2 Alkenlar
.1.3 Bog'langan uglevodorodlar
.2 Funksional guruhlarga ega organik birikmalar
.2.1 Tarkibida kislorod bo'lgan organik birikmalar
.2.2 Fosfororganik birikmalar
2.3 Polimerlarning infraqizil spektrlari
3. Infraqizil nurlanish va molekulalarning tebranishlari
. Guruh xarakterli chastotalar
4.1 Guruh xarakteristikasi chastotalarini qo'llash
5. Infraqizil spektrlarni ro'yxatga olish
. Yaqin infraqizil mintaqada spektroskopiya (NIR)
. Furye transformatsiyasi spektroskopiyasi
. IQ spektroskopiyasida namuna tayyorlash usullari va usullari
9. IQ spektroskopiyasi uchun asbob-uskunalar
10. Farmatsevtik tahlilning o'ziga xos xususiyatlari
Xulosa
Foydalanilgan adabiyotlar ro'yxati
infraqizil spektroskopiya namunasi farmatsevtika

Kirish

Dori vositalarining farmatsevtika bozorining kengayishi munosabati bilan tahlil qilishning yanada aniq va informatsion usullari talab etiladi. Tahlilning fizik-kimyoviy usullaridan, xususan, spektral usullardan foydalanish zarurati Rossiya Federatsiyasining 12-farmakopeyasi talablari bilan bog'liq. Tahlilning istiqbolli usullaridan biri IQ spektroskopiyasidir [23].
Spektroskopiya — fizika va analitik kimyoning nurlanishning (jumladan, elektromagnit nurlanish, akustik toʻlqinlar va boshqalar) moddalar bilan oʻzaro taʼsiri spektrlarini oʻrganishga bagʻishlangan boʻlimi. Fizikada bu o'zaro ta'sirlarning turli xususiyatlarini o'rganish uchun spektroskopik usullar qo'llaniladi. Analitik kimyoda - moddalarning xarakteristik spektrlarini o'lchash yo'li bilan aniqlash va aniqlash uchun, ya'ni. spektrometriya usullari.
Spektroskopiyani qo'llash sohalari tadqiqot ob'ektlariga ko'ra ajratiladi: atom spektroskopiyasi, molekulyar spektroskopiya, massa spektroskopiyasi, yadro spektroskopiyasi, infraqizil spektroskopiya va boshqalar.
Infraqizil spektroskopiya usuli molekulalarning nisbiy joylashuvi haqida juda qisqa vaqt ichida ma'lumot olish, shuningdek, ular o'rtasidagi munosabatlarning mohiyatini baholash imkonini beradi, bu strukturaviy va axborotni o'rganishda fundamental ahamiyatga ega. turli moddalarning xossalari.
Infraqizil (Infraqizil) spektroskopiyasi keng ma'lumot mazmuni bilan ajralib turadi, bu dorivor moddalarning haqiqiyligini ob'ektiv baholash va miqdoriy aniqlash imkoniyatini yaratadi. IQ spektri molekulaning butun tuzilishini aniq tavsiflaydi. Kimyoviy tuzilishdagi farqlar IQ spektrining tabiatini o'zgartiradi . IQ spektroskopiyasining muhim afzalliklari o'ziga xoslik, tahlil tezligi, yuqori sezuvchanlik, olingan natijalarning ob'ektivligi va kristall holatdagi moddani tahlil qilish imkoniyatidir. IQ spektroskopiyasi nafaqat dorivor moddalar miqdorini aniqlash, balki dissotsiatsiya, solvoliz, metabolizm, polimorfizm va boshqalar kabi kimyoviy o'zgarishlarni o'rganish uchun ham qo'llanilishi mumkin. [o'n bir].
. Infraqizil spektroskopiya usulining mohiyati

Infraqizil spektroskopiya - infraqizil mintaqadagi elektromagnit nurlanishning yutilish va aks ettirish spektrlarini o'rganadigan molekulyar optik spektroskopiya bo'limi, ya'ni. 10 ^{-6 dan infraqizil spektrgacha} bo'lgan to'lqin uzunligi oralig'ida ko'p sonli maksimal va minimal bo'lgan murakkab egri chiziq. Yutish zonalari o'rganilayotgan tizimning yer elektron holatining tebranish darajalari orasidagi o'tishlar natijasida paydo bo'ladi. Ayrim molekulaning spektral xarakteristikalari (tarmoqning maksimal pozitsiyalari, ularning yarim kengligi, intensivligi) uni tashkil etuvchi atomlarning massalariga, strukturaning geometriyasiga, atomlararo kuchlarning xususiyatlariga, zaryad taqsimotiga va boshqalarga bog'liq. , infraqizil spektrlar juda individualdir, bu ularning aloqa tuzilmalarini aniqlash va o'rganishdagi qiymatini belgilaydi.

Modda orqali o'tadigan nurlanishning intensivligi I, tushayotgan nurlanishning intensivligi I ₀ va yutuvchi moddani tavsiflovchi miqdorlar o'rtasidagi miqdoriy bog'liqlik Buger-Lambert-Beer qonuniga asoslanadi: I \u003d I ₀ e ^{-cc l.} , ya'ni yutilish chiziqlari intensivligining namunadagi moddaning konsentratsiyasiga bog'liqligiga. Bunday holda, moddaning miqdori alohida yutilish zonalari bo'yicha emas, balki butun to'lqin uzunliklarining keng diapazonidagi spektral egri chiziqlar bo'yicha baholanadi. Agar komponentlar soni kichik (4-5) bo'lsa, ularning spektrlarini ikkinchisining sezilarli darajada mos kelishi bilan ham matematik tarzda ajratib olish mumkin. Miqdoriy tahlilning xatosi, qoida tariqasida, foizning bir qismini tashkil qiladi.
Infraqizil spektroskopiya usuli universal fizik-kimyoviy usul bo'lib, u turli organik va noorganik birikmalarning struktura xususiyatlarini o'rganishda qo'llaniladi . Usul infraqizil diapazonda tekshirilayotgan elektromagnit nurlanish ob'ektining atom guruhlari tomonidan yutilish hodisasiga asoslangan. Absorbsiya infraqizil nur kvantlari tomonidan molekulyar tebranishlarning qo'zg'alishi bilan bog'liq . Molekula infraqizil nurlanish bilan nurlantirilganda faqat shu kvantlar so'riladi, ularning chastotalari molekulalarning cho'zilish, deformatsiya va libration tebranish chastotalariga mos keladi.
Qattiq jismlar sirtining spektrlarini ro'yxatga olish uchun buzilgan umumiy ichki aks ettirish usuli qo'llaniladi. U o'rganilayotgan sirt bilan optik aloqada bo'lgan umumiy ichki aks ettirish prizmasidan chiqadigan elektromagnit nurlanish energiyasini moddaning sirt qatlami tomonidan yutilishiga asoslangan. Infraqizil spektroskopiya aralashmalarni tahlil qilish va toza moddalarni aniqlash uchun keng qo'llaniladi.
Sof moddalarni identifikatsiyalash odatda axborot-qidiruv tizimlari yordamida tahlil qilinayotgan spektrni kompyuter xotirasida saqlangan spektrlar bilan avtomatik ravishda solishtirish orqali amalga oshiriladi. Sun'iy intellekt tizimlari yangi moddalarni aniqlash uchun ishlatiladi (ularning molekulalarida 100 tagacha atom bo'lishi mumkin). Ushbu tizimlarda spektral strukturaviy korrelyatsiyalar asosida molekulyar tuzilmalar hosil bo'ladi, so'ngra ularning nazariy spektrlari tuziladi, ular tajriba ma'lumotlari bilan taqqoslanadi. Infraqizil spektroskopiya yordamida molekulalar va boshqa ob'ektlarning tuzilishini o'rganish molekulyar modellarning parametrlari to'g'risida ma'lumot olishni nazarda tutadi va teskari spektral muammolarni hal qilish uchun matematik tarzda kamaytiradi. Bunday muammolarni hal qilish spektral egri chiziqlarning maxsus nazariyasi yordamida hisoblangan kerakli parametrlarni eksperimentallarga ketma-ket yaqinlashtirish orqali amalga oshiriladi.
Molekulyar modellarning parametrlari tizimni tashkil etuvchi atomlarning massalari, bogʻlanish uzunliklari, bogʻlanish va burilish burchaklari, potentsial sirt xarakteristikalari (kuch konstantalari va boshqalar), bogʻlarning dipol momentlari va ularning bogʻlanish uzunliklariga nisbatan hosilalari va boshqalar . Infraqizil spektroskopiya fazoviy va konformatsion izomerlarni aniqlash, molekulalar ichidagi va molekulalararo oʻzaro taʼsirlarni, kimyoviy bogʻlanishlar tabiatini, molekulalarda zaryadlarning taqsimlanishini, fazaviy oʻzgarishlarni, kimyoviy reaksiyalar kinetikasini oʻrganish, qisqa muddatli (umr muddatigacha) roʻyxatga olish imkonini beradi . 10 -6 ^s ) zarralar, individual geometrik parametrlarni aniqlaydi, termodinamik funktsiyalarni hisoblash uchun ma'lumotlarni oladi va hokazo.
Bunday tadqiqotlarning zarur bosqichi - spektrlarning talqini, ya'ni. normal tebranishlar shaklini aniqlash, tebranish energiyasini erkinlik darajalari bo'yicha taqsimlash, spektrlardagi chiziqlar o'rnini va ularning intensivligini aniqlaydigan muhim parametrlarni tanlash. Tarkibida 100 tagacha atom boʻlgan molekulalarning spektrlarini, shu jumladan polimerlarni hisoblash kompyuter yordamida amalga oshiriladi. Bunda tegishli teskari spektral masalalarni yechish yoki kvant kimyoviy hisob-kitoblar orqali topiladigan molekulyar modellarning (kuch konstantalari, elektrooptik parametrlar va boshqalar) xususiyatlarini bilish kerak.
Ikkala holatda ham, odatda, davriy tizimning faqat dastlabki to'rtta davrining atomlarini o'z ichiga olgan molekulalar uchun ma'lumotlarni olish mumkin. Shuning uchun infraqizil spektroskopiya molekulalarning tuzilishini o'rganish usuli sifatida organik va organoelementlar kimyosida eng ko'p qo'llaniladi. Ba'zi hollarda infraqizil mintaqadagi gazlar uchun tebranish bantlarining aylanish tuzilishini kuzatish mumkin. Bu molekulalarning dipol momentlari va geometrik parametrlarini hisoblash, kuch konstantalarini aniqlashtirish va hokazolarni amalga oshirish imkonini beradi.
Infraqizil spektroskopiya ko'rinadigan va ultrabinafsha hududlardagi spektroskopiyaga nisbatan bir qator afzalliklarga ega, chunki u o'rganilayotgan moddalar molekulalaridagi barcha asosiy turdagi bog'lanishlarning o'zgarishini kuzatish imkonini beradi. Tabiiy aralashmalarning sifat va miqdoriy tarkibini aniqlash uchun infraqizil spektroskopiyadan foydalanilganda , moddalar yo'q qilinmaydi, bu ularni keyingi tadqiqotlar uchun ishlatish imkonini beradi. Ma'lumki, infraqizil spektroskopiyada organik molekulaning har bir kimyoviy guruhlanishi diapazonida yaxshi o'rganilgan va tegishli ma'lumotnomalarda keltirilgan ma'lum bir yutilish zonalari to'plami mos keladi. Shu bilan birga, shuni ta'kidlash kerakki, infraqizil spektrni olib tashlash jarayonida elektromagnit nurlanishni O-H va C-H erituvchilarning bog'lanishlari bilan yutilishi bilan bog'liq bo'lgan ma'lum to'lqin uzunliklarida interferensiya hosil bo'ladi [8].
Biologik namunaning infraqizil spektri - bu organik moddalarning, shuningdek, suvning turli funktsional guruhlarining yutilish zonalari bir-biriga o'rnatilgan umumiy spektr. Bu hodisa ushbu guruhlarning alohida tebranish turlarining o'zaro ta'sirini hisobga olgan holda yanada murakkablashadi, shu bilan birga yutilish chiziqlarining shakli buziladi va ularning maksimallari siljiydi. Shuning uchun infraqizil spektrlarda noaniq maksimallarga ega bo'lgan ko'p sonli keng yutilish zonalari kuzatiladi. Odatda biologik namunalarning infraqizil spektrlarini talqin qilish juda qiyin, shuning uchun umumiy spektrni talqin qilishni osonlashtirish uchun biologik namunani oddiyroq tarkibiy qismlarga bo'lish kerak. Bu o'rganilayotgan modda uchun ko'proq miqdordagi yutilish zonalarini olish va namunadagi komponentlar tarkibini aniqroq aniqlash imkonini beradi.
Infraqizil spektroskopiya usulining ijobiy xususiyati shundaki, turli moddalar atom guruhining bir xil turdagi tebranishlarining yutilish zonalari infraqizil spektrning ma'lum diapazonida (masalan, 3720-3550 sm -1 - diapazonda) joylashgan. -OH guruhlarining cho'zilish tebranishlari; ^3050-2850 sm ^-1 - guruhlar -CH, -CH2 _, -CH3 _organik moddalar). Ushbu diapazondagi atom guruhining maksimal yutilish zonasining aniq joylashuvi moddaning tabiatini ko'rsatadi (masalan, maksimal 3710 sm ^-1 -OH guruhlari mavjudligini ko'rsatadi va maksimal 3030 sm ^-1 aromatik tuzilmalarning =C-H guruhlari mavjudligi).
Biroq, agar o'rganilayotgan ob'ekt mexanik aralashma emas, balki murakkab kimyoviy birikma bo'lsa, u holda infraqizil spektrlarning ko'rsatilgan xususiyatlari aniqlanmaydi.
Atom guruhlarining xarakterli yutilish zonalari soni, ularning intensivligi va infraqizil spektrlarda kuzatilgan maksimallarning joylashuvi alohida birikmaning tuzilishi yoki murakkab moddalarning tarkibiy tarkibi haqida tasavvur beradi. Yutish zonasining intensivligi infraqizil nurlar o'tganda namunaning atom yoki funktsional guruhlari o'zlashtiradigan energiyaga raqamli teng qiymat bilan aniqlanadi. Absorbsion bantlarning muhim diagnostik ko'rsatkichi uzatish qiymati hisoblanadi. Ushbu ko'rsatkich va olib tashlangan ob'ektdagi moddaning kontsentratsiyasi teskari proportsionaldir, bu alohida komponentlarning tarkibini miqdoriy aniqlash uchun ishlatiladi.
Infraqizil spektroskopiya usuli biologik massaning qattiq, suyuq fazalarini o'rganish imkonini beradi. Ushbu usul namunani parchalashsiz va dastlabki kimyoviy ishlov berishsiz butun holda o'rganish, shuningdek kichik (10 mg gacha) namunalardan foydalanish imkonini beradi.
Infraqizil diapazonning turli qismlarida organik moddalarning so'rilishi molekulani tashkil etuvchi kimyoviy guruhlar, aniqrog'i ularni hosil qiluvchi bog'lanishlar bilan belgilanadi, shuning uchun usul xarakterli yutilish zonalariga ko'ra umumiy bog'liq moddalarni aniqlash imkonini beradi. . Infraqizil spektroskopiya biologik suyuqliklarni, xususan, qon va uning qismlarini tahlil qilish uchun keng qo'llaniladi va so'nggi paytlarda turli kasalliklarni tashxislash va bashorat qilish uchun og'iz suyuqligi yoki aralash tupurik tobora ko'proq foydalanilmoqda, ammo olingan natijalarni talqin qilish juda murakkab. o'rganish ob'ektlarining ko'p komponentliligi.
Qon va tuprikning infraqizil spektroskopiyasi bilan faqat analitik miqdorlarda asosiy tarkibiy qismlarga kiritilgan funktsional guruhlarni miqdoriy tahlil qilish mumkin. Shuning uchun, bu suyuqliklarning namunalarini tahlil qilish qiyin, chunki. ularning suv bazasini mohiyatan tahlil qiladi
Tibbiyotda keyingi yillarda infraqizil spektroskopiya yordamida biologik suyuqliklardagi ayrim moddalar: qon, siydik, so‘lak, ko‘z yoshi suyuqligi, safro, sut, ma’lum vitaminlar, gormonlar va boshqa biologik faol moddalarni aniqlash uchun foydalanilmoqda. Bundan tashqari, so'nggi paytlarda usul biopsiya namunalarida o'rganilgan hujayra biomembranalarining oqsillari, lipidlari, fosfolipidlaridagi konformatsion va strukturaviy o'zgarishlarni tavsiflashda, shuningdek, optik tolali usullardan foydalangan holda tobora ko'proq foydalanilmoqda.
Bu usul turli dori vositalarining farmakokinetikasini baholash uchun ishlatilishi mumkin. Qandli diabetda qonning infraqizil spektrida sezilarli o'zgarishlar aniqlandi va tish kasalliklarini erta tashxislash va bolalarda tish kariesini bashorat qilish uchun infraqizil spektr ko'rsatkichlaridan foydalanish imkoniyati isbotlandi. Osteoporozning og'irligini va uni davolash samaradorligini bashorat qilish, tashxislash va aniqlash uchun qonning infraqizil spektri parametrlarining tez o'zgarishi bo'yicha tadqiqot o'tkazildi. Regeneratsiya jarayonlarini o'rganish uchun infraqizil spektroskopiyadan foydalanish imkoniyati isbotlangan. Infraqizil spektroskopiya, shuningdek, shaxsni aniqlash va otalikni aniqlash uchun mitoxondrial genomni o'rganish uchun sud-tibbiyot tahlilida qo'llaniladi [16].
. Organik birikmalarning IQ yutilish spektrlari


^{-1 )} mintaqada infraqizil nurlanishning yutilishi qo'llaniladi.
IQ spektrlarini olish uchun issiqlik manbalari va nurlanish qabul qiluvchilar qo'llaniladigan optik asboblar qo'llaniladi va galoid tuzlari (LiF, CaF2, NaCl, KBr, Csl) prizmalarning materiali bo'lib xizmat qiladi. Zamonaviy asboblarda tuz optikasi diffraktsiya panjaralari bilan almashtirildi.
IQ yutilish spektrlarini yozishda to'lqin uzunligi parametri mikron (mkm) yoki o'zaro santimetrdagi chastotalar (sm ^-1 ). Intensivlik uzatish yoki yutilishning foizi sifatida va faqat ba'zi hollarda optik zichlikda ifodalanadi.
Infraqizil spektrlarni gazsimon, suyuq va qattiq birikmalar uchun oʻlchash mumkin. Gazsimon birikmalarning spektrlarini o'lchash uchun maxsus gaz xujayralari qo'llaniladi. Suyuq birikmalar o'rganilayotgan sohada shaffof bo'lgan materialning plitalariga plyonka shaklida qo'llaniladi (masalan, KBr, NaCl, Csl, KCl). Qattiq moddalardan vazelin moyida suspenziya tayyorlanadi, u tuz plitalari orasiga joylashtiriladi. Shuni yodda tutish kerakki, vazelin moyining o'zi 3000-2800 sm ^-1 , 1460 va 1380 sm ^{-1 da kuchli so'riladi} . Shuning uchun bu sohadagi moddalarning emilishini o'rganish uchun vazelin moyi o'rniga pergaloid uglevodorodlar ishlatiladi. Qattiq jismlarning spektrlarini kaliy bromid bilan bosib, hosil bo'lgan plastinkaning spektrini olish orqali olish mumkin. Biroq, ba'zida modda kaliy bromid bilan o'zaro ta'sir qiladi, bu esa spektrning buzilishiga olib keladi. Infraqizil spektrlarni eritmalar uchun ham o'lchash mumkin. Spektrning butun hududida shaffof bo'lgan erituvchilar mavjud emasligi sababli, eritmalarning IQ spektrlarini o'lchash odatda faqat tor hududlar uchun amalga oshiriladi. Suvli, kislotali va gidroksidi eritmalarni o'rganish uchun suvda erimaydigan materiallardan (ftorit, kremniy, germaniy va IQ hududida shaffof bo'lgan boshqa materiallar) tayyorlangan kyuvetalar qo'llaniladi. Tebranish chastotasining kuch konstantasi va atom massasiga bog'liqligi alohida guruhlarning yutilish zonalarining holatini baholashga imkon beradi.
Bükme tebranishlarining kuch konstantalari cho'zish tebranishlarining kuch konstantalaridan sezilarli darajada kichikdir, shuning uchun egilish tebranishlarining chiziqlari pastki chastotalar hududida joylashgan.
2-rasmda organik birikmalarning tuzilish elementlarining yutilish hududlari ko'rsatilgan.



Guruch. 1. Qatlam qalinligi 0,1 mm bo'lgan ba'zi erituvchilarning yutilishi



Guruch. 2. Ayrim strukturaviy elementlarning yutilish hududlari


^-1 mintaqada C-C, C-O, C-N guruhlari tebranishlariga mos keladigan yutilish chiziqlari, shuningdek, ko'plab egilish tebranishlari mavjud. Ushbu tebranishlarning kuchli o'zaro ta'siri natijasida alohida bog'lanishlarga yutilish zonalarini belgilash mumkin emas, ammo bu mintaqadagi yutilish zonalarining barcha to'plami birikmalarning individual xarakteristikasi hisoblanadi . Shuning uchun bu maydon ≪ barmoq izlari ≫ maydoni deb ataladi .



Guruch. 3-rasm. Izomerik geksanlarning IQ yutilish spektrlari: a - k-geksan; b - 2-metilpentan.

" Barmoq izlari " mintaqasida IQ spektrlariga ko'ra, hatto izomerik uglevodorodlarni ham aniqlash mumkin, ularni aniqlash boshqa yo'llar bilan katta qiyinchiliklarga olib keladi. Shaklda ko'rsatilgan ikkita geksan izomerining spektrlari. 3 [6].