Voronej davlat universiteti
IQ spektroskopiyasi uchun asbob-uskunalar
Download 1.23 Mb.
|
5-maruza material
9. IQ spektroskopiyasi uchun asbob-uskunalar-1 to'lqin raqamlari oralig'ida yaqin bo'linadi , unda elektron va tebranish o'tishlari kuzatiladi; asosiy va o'rtacha 625 dan 4000 sm -1 gacha , asosan molekulalarning tebranishlari bilan bog'liq; va 50 dan 625 sm -1 gacha bo'lgan masofada, bunda aylanish o'tishlari, og'ir molekulalarda, ion va molekulyar kristallarda, qattiq jismlarda ba'zi elektron o'tishlar, murakkab molekulalarda, masalan, biopolimerlarda burilish va skelet deformatsiyalari tebranishlari kuzatiladi. Hozirgi vaqtda ko'pgina tijorat qurilmalari ishlaydigan o'rta IR mintaqasidagi spektroskopiya eng katta rivojlanishga erishdi [15]. IQ spektrometrining umumiy konstruktsiyasiga quyidagilar kiradi: nurlanish manbasi, dispersiv tizim (monoxromator) va qayd qiluvchi element (detektor). IQ nurlanishining o'ziga xosligi har bir elementni loyihalashda xususiyatlarga olib keladi.
IQ spektrometridagi radiatsiya manbai to'lqin uzunliklarining katta diapazonini qamrab olishi kerak. Ulardan eng keng tarqalgan rodlar kremniy karbididan (globar) yoki noyob tuproq elementlari oksidlaridan (Nernst pin) 1500 va 800 S gacha oqim bilan isitiladi. Bu manbalarning nurlanish intensivligi egri chizig'i qora tanli nurlanish shakliga ega. egri chiziq. Ular kuchli infraqizil nurlanishni beradi, lekin asosan yaqin IR mintaqasida va ortib borayotgan to'lqin uzunligi bilan tez pasayadi (quvvatning bu o'zgarishi qurilmaning kirish teshigining dasturlashtirilgan ochilishi bilan qoplanadi). IQ spektrining uzun to'lqinli qismida yuqori bosimli simob-kvars lampalar ishlatiladi. Guruch. 12. Silikon karbid rod (a) (globar) va Nernst pin Guruch. 13. Yuqori bosimli simob-kvarts lampalari Monoxromatorda dispersiv elementlar mos dispersiya yoki diffraktsiya panjaralari bo'lgan materiallarning IQ hududida prizma bo'lishi mumkin. Shisha yoki kvartsdan tayyorlangan prizmalar qo'llanilmaydi, chunki ular infraqizil nurlanishni o'tkazmaydi va odatda ba'zi tuzlardan tayyorlangan prizmalardan foydalaniladi. Prizmalar etarlicha katta dispersiya quvvatini talab qiladi, lekin to'lqin uzunligining pasayishi bilan u kamayadi. Shunday qilib, NaCl prizmasi 650 sm -1 mintaqada taxminan 2 sm -1 va 3000 sm -1 mintaqada taxminan 30 sm -1 aniqlikni ta'minlaydi . Shuning uchun odatda LiF, NaCl, KBr monokristallarining 3-4 ta almashinadigan prizmalaridan foydalaniladi. Prizma materialining tarqalishi odatda haroratga qarab katta farq qiladi, shuning uchun asbobning haroratini nazorat qilish kerak. Tuz optikasi yuqori namlikdan himoyalangan bo'lishi kerak. Hozirgi vaqtda diffraktsiya panjaralari dispersiv elementlar sifatida tobora ko'proq foydalanilmoqda. Ular ko'proq dispersiyaga ega, bu to'lqin uzunligiga ozgina bog'liq va deyarli haroratga bog'liq emas, lekin panjaralar yuqori tartibli spektrlarning bir-biriga qo'shilishi mumkin, bu esa qurilmada yaxshi spektral filtrlardan foydalanishni talab qiladi. Guruch. 14. Difraksion panjara Infraqizil nurlanishni aniqlash, birinchi navbatda, uning termal ta'siriga asoslanadi. O'rta IR mintaqasi uchun radiatsiya qabul qiluvchi sifatida qora rang bilan qoplangan sezgir termojuftlar (termopillar) va qarshilik termometrlari (bolometrlar) ishlatiladi. Pnevmatik qabul qiluvchilar (Golay xujayrasi) ham qo'llaniladi, ularda egiluvchan devorga ega qoraygan kameradagi gaz radiatsiya ta'sirida bosimni o'zgartiradi. Uzoq to'lqinli mintaqada qabul qiluvchilarning yana bir guruhi ham qo'llaniladi: foto o'tkazuvchanlikka ega fotonik qabul qiluvchilar. IQ spektrometrlari orasida eng keng tarqalgani dispersiv skanerlash qurilmalari bo'lib, ularda spektrlar bir kanalli qabul qilgich yordamida ketma-ket skanerlanadi va qayd etiladi. Yoritish sxemasiga ko'ra, bunday qurilmalar bitta nurli va ikki nurli. Bir nurli spektrometrlarda tirqishni yoritish uchun bitta sferik oynadan foydalaniladi. Endi ikki nurli tizim ko'proq qo'llaniladi, bu esa fonni, ya'ni to'liq uzatish liniyasini tenglashtirishga imkon beradi va atmosfera H 2 O va CO 2 tomonidan so'rilishini va nurlarning zaiflashishini qoplash imkonini beradi. hujayra oynalari va erituvchi. Difraksion panjarali ikki nurli skanerlash IR spektrometrining soddalashtirilgan blok diagrammasi shaklda ko'rsatilgan. 15. Guruch. 15. Ikki nurli infraqizil spektrofotometrning sxemasi 1-manbadan chiqadigan IQ nurlanish nometall tizimi 2 orqali ikki nurga boʻlinadi. Ishchi nur namuna 3 boʻlgan yacheykadan, taqqoslash nuri esa fon kompensatoridan 4. Disk modulyatori 5 yordamida nurlar navbatma-navbat monoxromator 6 ning kirish tirqishiga va u orqali nurlanishni spektrga parchalab, uni chiqish tirqishiga 8 yo‘naltiruvchi difraksion panjaraga 7 yo‘naltiriladi. Yoriqning monoxromatik tasviri qabul qilgich - vismut bolometriga tushadi. 9. Sinov namunasi yo'q bo'lganda, ishchi nurning va mos yozuvlar nurining intensivliklari bir xil bo'ladi, qabul qiluvchida bu nurlardan signallar chiqariladi; chiqishda signal yo'q. Ishchi nur tekshirilayotgan modda tomonidan so'rilsa, qabul qilgichga turli xil intensivlikdagi nurlar tushadi, buning natijasida qabul qiluvchida o'zgaruvchan signal paydo bo'ladi. Signal kuchaytirilgandan va o'zgartirilgandan so'ng, magnitafon 10 qalami harakatga keltiriladi.. Panjara sekin aylantirilganda, tirqish 8 spektrning tor qismlarini ketma-ket kesib tashlaydi va uzatishning to'lqin uzunligiga bog'liqligi egri chizig'i chiziladi. magnitafon lentasida. Past molekulyar og'irlikdagi birikmalarni o'rganish uchun ishlatiladigan ketma-ket bir va ikki nurli spektrofotometrlar ko'pchilik polimerlarni o'rganish uchun etarli ruxsatga ega. Biroq, polimerlarni o'rganishda juda muhim rol o'ynaydigan spektrning uzoq mintaqasida ishlash uchun diffraktsiya panjaralari bo'lgan maxsus vakuumli spektrofotometrlar kerak bo'ladi. Zamonaviy spektrometrlar gazsimon, suyuq va qattiq namunalarning IQ spektrlarini qayd etish imkonini beradi. Polimer yoki organik birikmaning IQ spektrini olish uchun faqat 1 dan 10 mg gacha modda kerak bo'ladi. Aksariyat hollarda birikmalar spektrlari xloroform, uglerod tetraxlorid, uglerod disulfididagi moddalarning eritmalari shaklida yoki moddaning kaliy bromidi bilan mayda maydalangan aralashmasini bosim ostida presslash natijasida olingan qattiq shaffof tabletkalar shaklida qayd etiladi. . Ba'zan vazelin yoki mineral moyda mayda maydalangan suspenziya ko'rinishidagi moddaning IQ spektrini tortish usulidan foydalanaman. Eritmalar yoki suspenziyalardagi birikmalarning IQ spektrini qayd qilishda erituvchilar yoki suspenziya muhitining yutilish zonalarini ayirish kerak bo'ladi [19]. Guruch. 16. Xloroformning IQ spektri 10. Farmatsevtik tahlilning o'ziga xos xususiyatlari Farmatsevtik tahlil - ishlab chiqarishning barcha bosqichlarida: xom ashyoni nazorat qilishdan tortib olingan dori sifatini baholash, uning barqarorligini o'rganish, yaroqlilik muddatini belgilash va ishlab chiqarishning barcha bosqichlarida biologik faol moddalarning kimyoviy tavsifi va o'lchovi haqidagi fan. dori vositalarining dozalash shakllarini standartlashtirish. Farmatsevtik tahlil boshqa tahlil turlaridan ajralib turadigan o'ziga xos xususiyatlarga ega. Bu xususiyatlar turli xil kimyoviy tabiatga ega bo'lgan moddalar: noorganik, organoelement, radioaktiv, organik birikmalar oddiy alifatikdan murakkab tabiiy biologik faol moddalargacha tahlil qilinishidadir. Analitlar konsentratsiyasi diapazoni juda keng. Farmatsevtik tahlil ob'ektlari nafaqat alohida dori vositalari (moddalar), balki turli xil tarkibiy qismlarni o'z ichiga olgan aralashmalardir. Farmatsevtik tahlil usullarini yangi dori vositalarining yaratilishi va ularning sifatiga talablarning doimiy ortib borishi munosabati bilan tizimli ravishda takomillashtirish zarur. Bundan tashqari, talablar preparatning tozalik darajasiga ham, miqdoriy tarkibiga ham ortib bormoqda. Shuning uchun dori vositalarining sifatini baholashda nafaqat kimyoviy, balki ancha sezgir fizik-kimyoviy usullardan ham keng foydalanish zarur. Farmatsevtik tahlil uchun talablar yuqori. U etarli darajada aniq va sezgir bo'lishi kerak, GF, FS va boshqa ND tomonidan nazarda tutilgan standartlarga nisbatan aniq bo'lishi kerak, sinovdan o'tgan dorilar va reagentlarning minimal miqdoridan foydalangan holda qisqa vaqt ichida amalga oshiriladi. Farmatsevtik tahlil qo‘yilgan vazifalarga qarab dori vositalari sifatini nazorat qilishning turli shakllarini o‘z ichiga oladi: farmakopeyal tahlil, dori ishlab chiqarishni bosqichma-bosqich nazorat qilish, alohida ishlab chiqarilgan dori vositalarini tahlil qilish, dorixonada ekspress tahlil va biofarmatsevtik tahlil. Farmakopeya tahlili farmatsevtik tahlilning ajralmas qismi hisoblanadi. Bu davlat farmakopeyasi yoki boshqa me'yoriy hujjatlarda belgilangan dori vositalari va dori vositalarini o'rganish usullari to'plami. Farmakopeya tahlili davomida olingan natijalar asosida preparatning Global jamg'arma (FS, FSP) talablariga muvofiqligi to'g'risida xulosa chiqariladi. Ushbu talablardan chetga chiqqan holda, dori vositalaridan foydalanishga yo'l qo'yilmaydi [3]. Dori vositalarining sifati to'g'risida xulosa faqat namuna (namuna) tahlili asosida amalga oshirilishi mumkin. Uni tanlash tartibi xususiy FSda yoki GF XI umumiy maqolasida ko'rsatilgan (2-son). Farmakopeya tahlilini o'tkazish sizga dorivor mahsulotning haqiqiyligini, uning tozaligini aniqlashga, farmakologik faol moddaning yoki dozalash shaklini tashkil etuvchi tarkibiy qismlarning miqdoriy tarkibini aniqlashga imkon beradi. Ushbu bosqichlarning har biri o'ziga xos maqsadga ega bo'lsa-da, ularni alohida ko'rib chiqish mumkin emas. Ular bir-biri bilan bog'liq, bir-birini to'ldiradi va dori sifatini baholashning murakkab xususiyatini aks ettiradi. Masalan, erish nuqtasi, eruvchanligi, suvli eritmaning pH qiymati va boshqalar. dorivor mahsulotning haqiqiyligi va tozaligi mezonlari hisoblanadi. Farmakopeya tahlilining bu xususiyatlari uni Davlat standartlari (GOST) va texnik shartlarda (TU) qo'llaniladigan tahlil usullariga qo'yiladigan normalar va talablardan sezilarli darajada ajratib turadi. FS u yoki bu farmakopeya dori vositalariga nisbatan tegishli testlar usullarini tavsiflaydi. Ushbu usullarning aksariyati bir xil. Tahlil usullarini birlashtirish uchun Global farmakopeya maqolalari (GPM) Global farmakopeyaga kiritilgan bo'lib, ular bir qator ionlar va funktsional guruhlar uchun testlarning bajarilishi to'g'risidagi ma'lumotlarni, shuningdek miqdoriy aniqlashning yagona usullarini tizimlashtiradi . Farmakopeya tahlili bo'yicha katta miqdordagi shaxsiy ma'lumotlarni umumlashtirish uchun farmatsevtik tahlilning asosiy mezonlari va dori vositalarining haqiqiyligi, tozaligi va miqdoriy aniqlash uchun sinovning umumiy tamoyillari ko'rib chiqiladi [18]. Dori vositalarining sifatini tekshirish uchun sinov markazlari yoki dori sifatini nazorat qilish markazlari (QCCLS) analitik uskunalarning zarur arsenaliga ega bo'lishi kerak. Maqolada uskunani tanlash bo'yicha tavsiyalar berilgan, bozordagi asboblar va laboratoriya materiallarining kuchli va zaif tomonlari baholanadi va CCCCL uchun uskunalarning asosiy assortimenti taqdim etiladi. Mikrobiologik laboratoriyani tashkil etish, bakterial endotoksinlarni tekshirish uchun uskunalar, CCCCL faoliyatini tashkil etish, sifat menejmenti tizimi masalalari keyingi nashrlarda taqdim etiladi. O'rta diapazonli infraqizil (IR) spektroskopiya (4000 dan 400 sm-1 gacha) hozirda farmatsevtik moddalarni autentifikatsiya qilishning birinchi raqamli usuli hisoblanadi. U dori vositalariga ham qo'llanilishi mumkin (ya'ni, foydalanishga tayyor dozalangan dorilar), ammo zamonaviy farmakopeya tahlili, bu holda, faol moddani dozalash shaklidan oldindan ajratib olishni talab qiladi . ( Preparat tarkibidagi asosiy moddaning nisbatan yuqori miqdorida preparatlarning bevosita IQ spektrlarini olish imkoniyatini ko'rsatadigan tadqiqotlar mavjud .) IQ spektroskopiya usuli farmakopeyadir. Davlat farmakopeyasida (SP) XII (1-qism, 62-bet) tegishli umumiy farmakopeya maqolasi (GPM) "Infraqizil mintaqada spektrometriya" mavjud. Zamonaviy infraqizil spektrometr odatda Furye transformatsiyasi printsipiga muvofiq ishlaydi, ya'ni uni dispers asboblardan yaxshi ajratib turadigan interferometrdan foydalanadi. Shuni ham ta'kidlash kerakki, zamonaviy IR spektrometri katta imkoniyatlarga ega bo'lgan qurilma bo'lib, ularning hammasi ham muntazam dori sifatini nazorat qilish uchun talab qilinmaydi. Shuning uchun , CKKLS uchun bunday qurilmani sotib olayotganda, asosiy qurilma uchun haqiqatan ham talab qilinadigan aksessuarlar, qo'shimchalar va dasturiy ta'minot to'plamini tanlash kerak . Aksariyat hollarda IR spektrlarini olish uchun ikkita usul qo'llaniladi: • kaliy bromidli tabletkalarni bosish (asosiy variant); • vazelin moyida suspenziya olish. Planshetlarni olish uchun sizga kerak bo'ladi: va boshqa qurilmalar bilan maxsus press ; • spektroskopik toza kaliy bromid (IR spektroskopiya uchun KBr); • asbobning namuna bo'linmasidagi mos ushlagichlar. Vazelin moyida suspenziya olish uchun sizga kerak bo'ladi: • o'z ichiga teshiklari bo'lmagan ohak (masalan , agat) bir xil pestle (g'ovaklarda namlik to'planadi, namunada undan qochish kerak); • spektroskopik toza mineral (vazelin) moyi (IR-spektroskopiya uchun moy); • kaliy bromiddan yoki IQ spektrining ish diapazonida shaffof bo'lgan boshqa materiallardan tayyorlangan ko'zoynaklar (suspenziya ko'zoynaklar orasiga joylashtiriladi); • asbobning namuna bo'linmasidagi mos ushlagichlar. Suyuq moddalarning IQ spektrlarini olishda suspenziyalar spektrlarini skanerlash uchun ham foydalaniladigan kaliy bromidli oynalar mos kelishi mumkin. Tabiiyki, turli ishlab chiqarish firmalari spektrlarni turli yo'llar bilan sotib olishni konstruktiv tarzda amalga oshirishi mumkin, bu esa qurilmani sotib olayotganda maslahatlashishi kerak. Shuni ham hisobga olish kerakki, GPM tomonidan taqdim etilgan namunalarni tayyorlashning boshqa variantlari ham talabga ega bo'lishi mumkin. Asbobni sotib olayotganda ular yetkazib beruvchi bilan ham muhokama qilinishi kerak [2]. Xulosa
Infraqizil spektroskopiya har yili molekulalarning tuzilishini o'rganish uchun juda qimmatli fizik usul va kuchli analitik usul sifatida tobora keng tarqalmoqda.
Download 1.23 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|