1- laboratoriya ishi

Erituvchilar. Moddalar aralashmasini ajratish va tahlil qilishda yaxshi natijalarga erishish uchun erituvchini tanlash ham ahamiyatga ega. Bu ish birinchi galda aralashmani tarkibiy qismlarga ajratishni ta'minlovchi adsorbent tabiatiga va tahlil qilinayotgan birikmalarning xossalariga bog‘liq. YQXda erituvchi tanlash ham kolonkali xromatografiyadagi singari prinsiplarga asoslangan.
Sifat tahlili. Agar aniqlanuvchi moddalarning o‘zi xromatogrammada o‘ziga xos rangli dog‘lar hosil qiladigan bo‘lsa, xromatogramma bo‘yicha sifat tahlilini o‘tkazish qiyinchilik tug‘dirmaydi. Ammo ko‘pchilik moddalar (ayniqsa, organik moddalar) bunday xossalar namoyon qilmaydi. Plastinkaga tegishli reagentlarni purkash natijasida rangli dog‘lar olishga erishilsa ham ular, odatda, organik birikmalarning ma'lum sinflariga xos bo‘lib, tegishli funksional guruhning belgisi hisoblanadi va bitta sinfga kiruvchi barcha birikmalar shunday rang hosil qiladi.
Ko‘pchilik hollarda sifat tahlilini o‘tkazish uchun plastinkadagi moddani yuvib chiqarib, so‘ngra shu eritmani (yuvindini) mos keluvchi fizik, fizik-kimyoviy va kimyoviy usullar bilan tahlil qilinadi yoki xromatogrammalar bo‘yicha harakatchanlik qiymatlarini o‘lchash va ularni jadvallardagi qiymatlar bilan taqqoslash yoki ma'lum modda (guvoh) uchun shu sharoitda olingan qiymatlar bilan taqqos­lash orqali aniqlanadi.
Yupqa qatlamdagi xromatografiyani boshqa usullar, masalan, gaz xromatograflyasi bilan qo‘shib olib borilganda plastinka o‘ziga xos detektor vazifasini bajaradi. Bunda kolonkadan chiquvchi gaz plastinkaning start chizig‘iga yo‘naltiriladi va tanlangan erituvchi vositasida YQX usuli bilan xromatografiyalanadi. Yupqa qatlamli xromatogrammalarni tahlil qilish aralashma komponentlarini mustaqil usulda taqqoslashga imkon beradi. Gaz kolonkasidan chiqqan moddalarni YQX usulida xromatografiyalash aralashma tarkibi haqida qo‘shimcha axborot beradi. YQX ni gaz xromatograflyasi bilan birga olib borish kolonkadagi aralashmaning barcha komponentlari yuvilganmi yoki yo‘qligini, xromatografiyalashda kimyoviy o‘zgarishlar sodir bo‘lish-bo‘lmasligini aniqlashga va ba'zi boshqa masalalarni yechishga imkon beradi.
YQX ni elektroforez bilan qo‘shib olib borish, xususan, anorganik ionlar aralashmasini tarkibiy qismlarga ajratish imkonini oshiradi va ajratish jarayonini ancha tezlashtiradi. YQX ni ekstraksiya va boshqa kimyoviy hamda fizik-kimyoviy tahlil usullari bilan ham birga olib borish mumkin.
Miqdoriy tahlil. Yupqa qatlamdagi xromatogramma dog‘idagi moddaning miqdorini aniqlash tahlilning eng muhim qismi hisoblanadi. U ikki usulda bevosita plastinka yuzasida yoki moddani plastinkadan chiqarib olib amalga oshirilishi mumkin. Plastinkaning o‘zida bevosita aniqlashda biror usulda (masalan, millimetrli kalka yordamida) dog‘ yuzasi o‘lchanadi va oldindan tuzilgan darajalash grafigi bo‘yicha modda miqdori aniqlanadi. Plastinkani spektrodensitometr vositasida spektrofotometrlash usulidan ham foydalaniladi. Bunda ham miqdoriy hisoblashlar uchun dog‘ning o‘rtasidagi optik zichlikdan foydalanib, darajalangan grafik tuziladi.
Modda tarkibiy qismlarga ajralgandan keyin plastinka yuzasidan chiqarib olib spektrofotometrlash yoki boshqa usulda tahlil qilinganda natija juda aniq olinadi. Moddani plastinka yuzasidan chiqarish odatda, mexanik yo‘l bilan bajariladi, ba'zida esa mos keluvchi erituvchi bilan yuvib chiqarish ham qo‘llaniladi.
Hozirgi vaqtda YQX analitik kimyoning muhim usullaridan biri hisoblanadi. U murakkab aralashmalarni tahlil qilishda tengi yo‘q usuldir. Bajarish uslubi va ishlatiluvchi asboblari sodda, tezkor bo‘lib, tahlil qilish uchun modda ko‘p miqdorda talab etilmaydi.
Suyuqlik-suyuqlikda taqsimlanish xromatografiya usuli
Suyuqlik-suyuqlik xromatografiyasi mohiyati bo‘yicha gaz-suyuqlik xromatografiyasiga yaqindir. Bunda ham qattiq tashuvchi yuzasida suyuq faza pardasi hosil qilinadi va shunday sorbent bilan to‘ldirilgan kolonka orqali suyuq eritma o‘tkaziladi. Xromatografiyaning bu turi suyuqlik-suyuqlikda taqsimlanish xromatografiyasi yoki soddaroq qilib, taqsimlanish xromatografiyasi deyiladi. Quruq tashuvchi yuzasidagi suyuqlik qo‘zg‘almas suyuq faza, sorbent orqali o‘tadigan erituvchi esa suyuq harakatchan faza deb ataladi. Suyuqlik-suyuqlik xromato­grafiyasi kolonkada (kolonkali varianti) yoki qog‘ozda o‘tkazilishi (qog‘ozdagi xromatografiya) mumkin.
Suyuqlik-suyuqlik xromatografiyasi (SSX)ning asosiy tavsifi. Gaz-suyuqlik taqsimlanish xromatografiyasi kabi bunda ham moddalar aralashmasini ajratish ikkita bir-biriga aralashmaydigan suyuqlik orasida taqsimlanish koeffitsiyentlari turlichaligiga asoslangan. Suyuq-



bu yerda: C_q va C_h — moddalarning qo‘zg‘almas va harakatchan fazadagi konsentratsiyalari.
Bitta gomologik qatorning a'zolari uchun taqsimlanish koef­fitsiyenti — k_tx qiymatlari orasida ma'lum qonuniyat borligi isbotlangan. Xususan, bitta gomologik qatorda k_lx qiymatlari uglerod atomlari soniga bog‘liqligi aniqlangan.
SSX ning kolonkali variantida aralashmaydigan fazalar juftini qo‘zg‘almas fazaning qattiq tashuvchisini to‘g‘ri tanlash muhimdir. Bunday fazalar sifatida molekular tabiati turlicha bo‘lgan moddalar: suvni tutib turuvchi gidrofil moddalar, silikagel, selluloza hamda gidrofob, suv bilan aralashmaydigan, organik birikmalarni tutib turuvchi moddalar — ftoroplast, teflon va boshqa polimerlar ishlatilishi mumkin. Kolonkali variantda tashuvchilarga quyidagi talablar qo‘yiladi: ular o‘z sirtida qo‘zg‘almas suyuq fazani mustahkam tutib turishi, sirti yetarli darajada katta bo‘lishi, kimyoviy inert bo‘lishi, tekshiriluvchi moddalarni yutmasligi va ishlatilgan erituvchida erimasligi kerak.
Aralashmani tarkibiy qismlarga ajratishni ta'minlovchi, bir-biri bilan aralashmaydigan fazalarni izlash, odatda, o‘tkazilgan tajribalar asosida empirik yo‘l bilan olib boriladi. Ikki suyuq fazaning tanlovchanligini o‘zgartirish uchun uchinchi komponent kiritiladi. Taqsimlanish xromatografiyasida uchlamchi sistemalar keng tarqalgan bo‘lib, ular ikkita bir-biriga aralashmaydigan erituvchi bilan ikkala fazada ham eriydigan suyuqlikdan iborat. Uchinchi suyuqlikni turli nisbatlarda kiritish evaziga turli tanlovchanlikka ega, bir-biriga aralashmaydigan fazalar to‘plamini olish mumkin. Masalan, o‘zaro aralashmaydigan suv va geptanni olib, bu sistemaga turli miqdorda etanol qo‘shilsa, etil spirti suvda ham, geptanda ham erishi natijasida turli tanlovchanlikka ega bo‘lgan ikki fazali sistema to‘plami hosil bo‘ladi.
lik-suyuqlik xromatografiyasida taqsimlanish koeffitsiyenti quyidagi formula bilan aniqlanadi:
Qo‘zg‘almas va harakatchan fazalar sifatida o‘zaro aralashmaydigan erituvchilar tanlanganiga qaramay, ko‘pchilik sistemalarda ularning ma'lum darajada bir-birida erishi kuzatiladi. Xromatografiyalash jarayonida suyuqliklarning o‘zaro erishining oldini olish uchun harakatchan suyuq faza oldindan qo‘zg‘almas faza suyuqligi bilan to‘yintiriladi. Fazalarning tarkibini o‘zgarmas holda saqlab turish uchun qo‘zg‘almas fazani sorbentda kimyoviy yo‘l bilan mustahkamlash usulidan ham foydalaniladi. Bunda erituvchining tashuvchi yuzasidagi – OH guruhlari bilan o‘zaro ta'siridan foydalaniladi. Yuzasida suyuq faza mustahkamlangan bunday adsorbentlar sanoatda ishlab chiqariladi.
Kolonkaning samaradorligi suyuqliklarning qovushoqligiga, diffuziya koeffitsiyentiga va boshqa fizikaviy xossalariga bog‘liq. Harakatchan fazaning qovushoqligi kamayishi bilan tahlil davomiyligi qisqaradi, qovushoqlik ortganda esa samaradorlik birmuncha ko‘payadi. Amalda qovushoqlik ortishi bilan kolonka samaradorligi deyarli ortmagani sababli qovushoqligi kichik erituvchilardan foydalaniladi.
Qog‘ozda taqsimlanish xromatografiyasi
Qog‘ozda xromatografiyalashda qo‘zg‘almas suyuq faza tashuvchisi sifatida o‘zining g‘ovaklarida anchagina miqdorda suyuqlik tutib tura oluvchi qog‘ozning maxsus navlari ishlatiladi. Kolonkali variantdagi singari bunda ham ikki turdagi qog‘ozdan: g‘ovaklarida suvni tutib turadigan gidrofil va maxsus yo‘l bilan tayyorlangan hamda qutbsiz organik suyuqliklarni tutib turadigan gidrofob qog‘ozdan foydalaniladi.
Q
og‘ozda xromatogrammalar olish usuli yupqa qatlamdagi xromatografiya usuliga o‘xshashdir.