1- лаборатория машғулоти

Полифорфизм ва кристалликни аниқлашнинг замонавий усуллари
Рентген нурлантиришли кукун дифрактометрия усули (ХПРД- Х-Рай Поwдер Диффраcтион). Ушбу усул миқдорий аниқлашни ва интерпретатсияни қийинлаштирувчи чўққиларнинг кенгайиши, аморф гал ова жойлашувига боғлиқ бир қанча камчиликларга эга бўлсада, кўпнча кристаллик даражасини аниқлаш учун фойдаланиладиган усул ҳисобланади.
Фақат рентген нурлантиришли кукун дифрактометрияни қўлланиши бир биридан фарқланадиган нокристаллик фазаларини аниқлаш учун етарли ҳисобланмайди. Соф аморф ва нокристаллик фазанинг рентген нурлантиришли дифрактограммаси кенг диффузия галосини ташкил этади. Рентген нурлантиришли дифрактограмманинг батафсил таҳлили, нокристаллик дифрактограммадаги диффузия галоси, бошлангич кристаллик фаза дикрактограммасида, баъзи бир соф аморф фаза ҳолатида мавжуд бўлмаган ўзаро боғлиқни кўрсатади. Рентген нурланиш ёрдамида аморф сифатида аниқланган материалнинг ҳақиқий табиатини билиш учун қўшимча проседура талаб этилиши мумкин.
1-расмда верапамил моддасининг икки ҳил намунасининг идентификатсиясини баҳолаш учун ХРПД усулидан фойдаланиш мисоли кўрсатилган (диффрактсия спектрлари). Рентген нурларининг диффрактсияси «Х-Рай 3070Е» асбобида олинган.



Расм. Верапамил моддасининг икки ҳил намунасининг Х-Рай Поwдер Диффраcтион да олиган диффрактсия спектрлари.
Термик таҳлил. Кристаллик материалларнинг термик таҳлили эритувчининг парчаланиши ёки буғланиши билан кечадиган суюқланишга ўтиш жараёнини кўрсатади. Ҳақиқий аморф моддалар ҳолатида термик таҳлил шишасимон ҳолатга ўтишини аниқлайди, нокристаллик моддаларда эса фақат суюқланиш кузатилади.
Микрокалорометрия (Дифференсиал сканерлаш калориметри (ДСК)). Кимёвий реаксияларнинг тезлиги ва тўлақонлиги, фазовий ўзгаришлар ёки тузилишининг ўзгаришларини аниқлашга имкон берадиган жуда ҳам сезгир усул. Модданинг аморф қисми намунага юқори нисбий намлик ёки органиc моддалар буг;лари сақлаган атмосфера таъсирида қайта кристалланиши мумкин. Қайта кристалланиш иссиқлигини ўлчаш қайта кристалланиш энталпиясидан келиб чиққан ҳолда аморф қисмни аниқлаш имконини беради. Синалаётган намуна учун микрокалорометр маълумотларини аморф стандарт намуна учун олинган маълумотлар таққослаш орқали синалаётган намунанинг аморф қисмини миқдорий аниқлаш мумкин бўлади. Ушбу усул ёрдамида аниқланиши мумкин бўлган аморф қисмнинг миқдор диапазони маълум бир синалаётган модданинг қулай шароитларда аниқлаш чегараси 1% данк ам бўлганида ҳа аниқлаш имконини беради.
2-расмда верапамил моддасининг икки ҳил намунасининг идентификатсиясини баҳолаш учун ДСК усулидан фойдаланиш мисоли кўрсатилган. Таҳлиллар «ДСC Қ100» фирмы «ТА Инструментс» асбобида олинган.

№1 ва №2 Верапамил ДСК эгри чизигъилиги	№1 Верапамил ДСК эгри чизигъилиги (биринчи қиздириш)
№2 Верапамил (иккинчи қиздириш)	№1 ва №2 Верапамил (биринчи қиздириш)