1-laboratoriya ishi moyli urug’larni analiz qilish (paxta chigitidan tashqari) Laboratoriya mаshg’ulоtlаrini bаjаrishdа tаlаbаlаrning riоya qilish kеrаk bo’lgаn хаvfsizlik qоidаlаri

Apparat, reaktiy va materiallar: 2-sinf analitik tarozisi maydalagich; teshigini diametri 1mm bo'lgan elak, hajmi 250ml bo'lgan Kyeldal kolbasi: 150-250sm³ hajmli konussimon kolba, shisha probirkalar; diametri 4-5 sm li shisha voronkalar; sig'imi 50sm³ li byuretka, kolba isitgich; o'lchov silindrlari; tomchi ushlagich, shishali laboratoriya sovutgichi; tomchili voronka; solishtirma og'irligi 1,84gr/sm³ bo'lgan sulfat kislota va uni 0,1N eritmasi, mis sulfat, kaliy sulfat; selen metali; natriy gidroksid; bor kislotasi; kaliy persulfat, mis selinit, natriy tetraborat: metil qızili, havorang metil; metiloranj, etil spirti.
Ishning bajarilishi.Indikator tayyorlash. 50 sm³ metilenning havo rang eritmasini ( 1gr havo rang metilenni 800sm³ 93%li spirtda eritiladi) 100sm³ metil qizili (1gr metil qizili 750 sm³ 93% li spirtda eritiladi) eritmasi bilan aralashtiriladi va bir necha tomchi 0,1N natriy gidroksid eritmasi tomiziladi. Kislotali muhitda indikator qizil gunafsha rangga kiradi, ishqoriy muhitda ko'k rangga, pH 5,5 bo'lganda indikator rangsiz bo'ladi.
Selen katalizatorini tayyorlash. Mis sulfatdan 10g, kaliy sulfatdan 100g va metal selendan 2gr tortib olinadi, yaxshilab aralashtiriladi va mayda donali kukun hosil bo'lguncha maydalanadi.
Persulfat katalizatorini tayyorlash. Persulfat kaliydan 1,9gr va 0,1gr mis selenitdan tortib olinadi, yaxshilab aralashtiriladi va hovonchada maydalanadi.
Ishning bajarilishi.Kunjaraning o'rtacha namunasidan diagonal qisqartirish orqali 15gr atrofida namuna ajratib olinadi. Uni yaxshilab, tirqishlari 1,0 mm bo'lgan elakdan o'tadigan darajada maydalangandan so'ng (elakdagi qiyin maydalanadigan qoldiqlarni, ya'ni qobiq yoki sheluxani elakdan o'tgan miqdorga qo'shiladi), 0,7-1,0gr tortma olinib Kyeldal kolbasining bo'g'ziga kiradigan, uzun, quruq probirkagajoylanadi. Tortma, Kyeldal kolbasiga shunday joylashtiriladiki, kolba bo'g'zi va devorlarida uning qoldiqlari qolmaydigan qilib, kolba tubiga sepiladi. So'ngra probirkani yana qaytadan tortiladi. Probirkani birinchi va ikkinchi tortishlar orasidagi fargi kunjara namunasi og'irligini tashkil qiladi. Tortishlar tarozida 0,0001 gr aniqlikda olib boriladi. Agar, shuncha qo'llanilgan ehtiyotkorliklarga qaramasdan kunjara qoldiqlari kolba bo'g'zida qolib ketgan bo'lsa, uni kislota bilan yuvishga harakat qilinadi. Kolbaga 2gr selen yoki persulfat katalizatoridan qo'shilib, ehtiyotkorlik bilan uni aylanma harakat qilib, mahsulot bilan birgalikda aralashtiriladi va selen katalizatori qo'shilganda 15sm³, persulfat katalizatorida esa 12sm³ konsentrlangan sulfat kislota quyiladi. Bu katalizatorlar mavjud bo'lmasa, kaliy sulfat (7-8gr) va mis kuporosi ( 1gr) aralashmasidan foydalanish mumkin.
Katalizator qo'shilganidan so'ng, kolbani qiyalashtirilgan holatda asbest qatlamli kolba qizdirgichga qo'yiladi va qizdiriladi. Kyeldal bo'yicha yoqishda, oltingugurt dioksidi ajralishi hosil bo'lganligi uchun, tajriba mo'rili shkaf ostida olib boriladi. Eritmani bir maromda qaynashi va kam miqdorda bug'lanishi uchun kolba bo'g'zi kichik voronka bilan yopilishi tavsiya qilinadi.
Yondirish vaqtida kuchli ko'pirish sodir bo'lmasligi uchun uni kuzatib vaqtivaqti bilan kolbadagi modda aralashtirib turiladi.
Kuchli ko'pirish sodir bo'lganida, kolbani kolba qizdirgichdan olinadi va ko'pik pasaygach, yana asta-sekinlik bilan qizdirish davom ettiriladi. Ko'pirish to'xtaganidan so'ng asbestni olib, qizdirish kuchaytiriladi, hamda aralashmani bir maromda qaynashiga olib kelinadi.Agar kolba devorlarida qora bo'lakchalar hosil bo'lsa, ularni tezda kolbadagi issiq eritmani ehtiyotkorlik bilan aralashtirilib yoki ozgina miqdorda konsentrlangan sulfat kislota bilan yuvib yuboriladi. Eritma to'liq tiniqlashib va yashil, havo rang tus hosil bo'lguncha qizdirish davom ettiriladi. Shundan so'ng qizdirish yana bir soat davom ettiriladi.
Kolba sovutilib, unga ozgina miqdorda distillangan suv quyilib, aralashtiriladi va uni 500sm³ hajmli haydash kolbasiga, yo'qotishsiz to'la miqdorda o'tkaziladi. Kyeldal kolbasi suv bilan chayqalib, suv ham shu kolbaga quyiladi.Eritmani umumiy miqdori 200-250sm³ bo'lishi kerak.Ammiakni haydash rasmda ko'rsatilgan qurilmada olib boriladi.
Dastlab, 5-10 daqiqa davomida, tozalash va ammiak izlarini yo'qotish uchun qurilma bug'lanadi. Buning uchun bug'latuvchi kolba(9)ga, hajmini yarmidan ko'proq qilib distillangan suv quyilib, (6) va (7) qisqichlar ochiladi, elektrisitgichda qizdirish boshlanadi. Bir vaqtni ichida bo'sh Kyeldal kolbasi(4)ga tomchi tutqich (3) va ishqor uchun voronka (5) ulanadi. Bug'latuvchi kolba(9)dagi suv qaynagandan so'ng qisqich (8) ochiladi. Sovitgich(2)ga suv ochiladi va sovitgich trubkasini ostiga bo'sh kolba (1) qo'yiladi.