Ызбекистон Республикаси Олий ва Ырта махсус Таълим Вазирлиги

Fizik – kimyoviy analiz usullari.

Analizning fizik-kimyoviy usullari moddaning kimyoviy reakciyalari jarayonida fizikaviy hossalarining o’zgarishini aniqlashga asoslangan.

Fizik – kimyoviy analiz usullarining turlari juda ko’p. Ulardan hozirgi vaqtda sanoat korhonalarida mahsulotlarning hossalarini o’rganishda, ilmiy- tekshirish laboratoriyalari ishlarida keng foydalaniladigani quyidagilar:

1. 
   Elektrokimyoviy analiz usullari - elektrokimyoviy hodisalar vaqtida analiz qilinadigan eritmada o’zgaradigan elektrokimyoviy ko’rsatkichlarni o’lchashga asoslangan (potensiometrik, konduktometrik, amperometrik va boshqalar).
   
2. 
   Spektral va boshqa optik analiz usullari - modda bilan elektromagnit nurlarning ta`siri natijasida turli o’zgarishlarni o’lchashga asoslangan (emission spektral analiz, atom-yutilish spektroskopiyasi, infraqizil nurlar spektroskopiyasi, spektrofotometrik va boshqalar)
   
3. 
   Ajratish va koncentrlash usuli - moddalarning ikki faza orasida taqsimlanishiga asoslangan (ekstrakciya, hromatografiya va hokazo).
   

2. Analiz usullarining tavsifi

Har qanday analiz usullari, sezgirligi, ochilish oraliғi, natijalarning qayta takrorlanishi (vosproizvodimost) va aniqligi bilan harakterlanadi.

1. 
   Analiz usullarining Sezgirligi - konsentratsiya o’zgarishi bilan o’lchanadigan ko’rsatkichning o’zgarishi demakdir. Sezgirlik miqdoriy jihatdan sezgirlik koefficienti bilan baholanadi.
   

_{S } dy
dc
ёki


S – y = f (c)
_{S } y
c

Funkciya bo’lib, tajribada (y) ning (s) ga boғliqligi quyidagi tenglama bilan ifodalanadi.
y = ac + b

bunda, a-sezgirlik koefficienti, b-analiz qilinadigan komponent bo’lmagandagi (c=o) u ning qiymati b ning qiymati grafikdan topiladi. (1-chizma)


b

1. 
   chizma. Darajalash grafigi.
   

Bu to’ғri chiziq darajalash grafigi deyiladi.

2. 
   Analiz natijalarining єayta takrorlanuvchanligi (voproizvodimost)- tasodifiy hatolarni ifodalaydigan va takroriy parallel o’lchashlardagi chetlanishlar darajasini ko’rsatadigan kattalik. Analiz natijalarining qayta takrorlanish mezoni bo’lib har bir aniqlash natijasi bilan o’rtacha arifmetik natija o’rtasidagi farqdir.
   
   • 
     
     y 
     y₁  y₂  y₃ ...  y_n
     

n
y_n = (y_n - y)
n – o’lchashlar soni
y_n - ning qiymati qancha kichik bo’lsa, aniqlash shunchalik aniq bajarilgan bo’ladi va tajribada tasodifiy hatolarga shuncha kam yo’l qo’yilgan bo’ladi. Standart chetlanish, dispersiya, variaciya koefficientlari ham tasodifiy hatolarni harakterlaydi.
S  - standart chetlanish


V = S² - dispersiya

S  ^S

- nisbiy standart chetlanish

 _у
Hozirgi kunda analiz natijalarining qayta takrorlanishini Hisoblash uchun, mahsus dasturlar asosida EHM - lardan foydalaniladi.

3. 
   Analizning quyi chegarasi C_min - ma`lum sharoitda topilishi mumkin bo’lgan moddaning eng kam miqdori
   

^Смин
_ ^умин ^{ у}синов
S

u - berilgan namunada o’lchanishi mumkin bo’lgan kattalikning eng kichik qiymati.
Y_sinov- kattalikning holis tajribadagi o’rtacha qiymati.
S - sezgirlik koefficienti.
U_min - baholash uchun statistik mezon k dan (ishonchlilik ehtimolligini ifodalaydigan koefficient) va S holis tajribadagi standart chetlanishdan foydalaniladi.

^уmin
 у_{sin ov}  кS

K=2,3 ...(ko’pincha 3). Agar k ning qiymati qancha katta bo’lsa, ochilish chegarasi (analitik signal) shuncha katta bo’ladi.


у

^KSsinov
^Уmin

^Увsinov
С
^Снmi

2. 
   chizma. Ochilish chegarasi va eng kichik analitik signal orasidagi
   

boғliqlik.
Analizning quyi chegarasini baholash uchun sinov tajribalaridagi (kamida 12 marta tajribani takrorlash kerak) standart chetlanishini va sezgirlik koefficientini Hisoblash kerak

^Cmin
_ ^кSsin ov
S

2,3 ёki 6 li mezon qabul qilingan.

4. 
   Aniqlilik - olingan natijalarning haqiqiy qiymatga yaqinligini harakterlaydigan kattalik. Aniqlilik – sistematik, individual (shahsning hatosi) va uslubiy hatolarni harakterlaydi.
   

Sistematik hatolarni kamaytirish uchun quyidagilardan foydalanish mumkin: 1) Standart namunalardan foydalanish; 2) tortim massasini tanlash (varirovanie); 3) qo’shish usuli; 4) analiz natijalarini boғliq usul natijalari bilan taqqoslash. Analizning aniqliligi quyidagi formula bilan Hisoblanadi.
 _х  t_{ , f} 


ishonchlik (0.95; 0,98; 0,99).
f - erkinlik darajasi
n - o’lchashlar soni
t - Styudent koefficienti ( 18-jadval 285 bet.)

3.