Laboratoriya mashg’ulotlari

Ishni bajarish tartibi

1. 
   Glitserinning suvdagi eritmasini tayyorlang. Quyidagi jadvalda bu eritmaning qaysi konsentratsiyalarini tayyorlash kerakligi ko’rsatilgan.
   

glitserinning hajmi, ml	0,5	1,5	2,5	3,5	4,5
distillangan suvning hajmi, ml	4,5	3,5	2,5	1,5	0.5
glitserinning eritmadagi ulushi (konsentratsiyasi) CA	0,1	0,3	0,5	0,7	0,9
Suvning eritmadagi ulushi CB	0,9	0,7	0,5	0,3	0,1

2. 
   Erigan moddaning molekulyar refraktsiyasini topish uchun har bir eritmaning va distillangan suvning sindirish ko’rsatgichini uch martadan o’lchab ularning o’rtachasini toping.
   
3. 
   Har bir eritmaning o’rtacha molekulyar og’irligi M va nisbiy zichligi d larni quyidagi formulalar orqali hisoblang.
   

M = С_АМ_A + СвМв d = C_Ad_A + C_Bd_B
Suvning molekulyar massasi M_B = 18 g., zichligi d_B = 1,0 kg/l. Glitserinning molekulyar massasi M_A = 92,1 g., zichligi d_A - 1,26 kg/l.

4. 
   2. va 3. bandlarda olingan natijalarni
   

formulaga qo’yib har bir eritma uchun molekulyar refraktsiyani hisoblang.

Nazorat savollar

1.To`la ichki qaytish deb nimaga aytiladi va qanday holatlarda kuzatiladi? 2.Suyuqliklar sindirish ko`satkichining fizik ma'nosini tushuntiring.

3. 
   Refraktometrlar nima maqsadda ishlatiladi ?
   
4. 
   Refraktometr asbobining tuzilishini tushuntiring. 5.Refraktometr asbobida ishlash jarayonini tushuntiring.
   

4. XROMATOGRAFIK ANALIZ USULLARI

Kimyoviy birikmalarni ajratish, analiz qilish va xossalarini tekshirishning kimyoviy, fizikaviy va fizik-kimyoviy usullari orasida xromatografik analiz usullari muhim o'rinni egallaydi.

Xromatografik analiz usullari soddaligi, samaradorligi, tanlovchanligi, tezkorligi, shuningdek, uni boshqa fizik-kimyoviy usullar bilan birgalikda avtomatlashtirish mumkinligi tufayli keng tarqalgan.
Xromatografiya usullarining o'ziga xos xususiyati ularning universalligida bo'lib, turli konsentratsiyalarda olingan anorganik va organik qattiq, suyuk hamda gazsimon moddalarni ajratish va aniqlashga imkon beradi. Bu usullarning yana bir muhim tomoni
shundaki, xossalari bir-biriga yaqin bo'lgan birikmalarni ular yordamida tarkibiy qismlarga to'la va oson ajratish mumkin.
Оrganik birikmalarni ajratish va tоzalashda хrоmatоgrafiya usullari (M.S. Tsvet tоmоnidan kashf etilgan) etakchi o`rin tutadi. Хrоmatоgrafik usul harakatchan (suyuq yoki gaz) va harakatsiz (qattiq yoki suyuq) fazalar оrasida mоddalarning turlicha taqsimlanishiga asоslanadi. Mоddalarni ajratish qanday fazada оlib bоrilishiga ko`ra: gaz, gaz-suyuqlik va suyuqlik хrоmatоgrafiyalariga bo`linadi. Ajratilayotgan mоddalarning хrоmatоgrafiya fazalari bilan qanday ta`sirda bo`lishiga ko`ra: adsоrbtsiоn, taqsimlanish, iоn-almashinish, gel-хrоmatоgrafiya va elektrоfоrez kabi turlarga bo`linadi. Хrоmatоgrafiya jarayoni kоlоnkalarda, yupqa qatlamlarda va qоg`оzda amalga оshiriladi.
Kolonkali xromatografiya asosan moddalarni aralashmadan miqdoriy ajratishda qo’llaniladi. Bu kolonkalardan ion almashinish xromatografiya usulida ham foydalanish mumkin.
Kolonkalarni adsorbent va ajratilayotgan moddalar aralashmasi bilan to‘ldirishda ikki usuldan foydalaniladi. Birinchi usul bo‘yicha tayyorlangan adsorbent kolonkaga oz-ozdan solinib, uchiga rezina kiygizilgan tayoqcha bilan to‘xtovsiz urib turiladi. Bunda adsorbent zich joylashadi. Ba’zan esa elyuyent sifatida ishlatiladigan erituvchi yoki erituvchilar aralashmasi avval kolonkaga quyiladi, keyin adsorbent solinib, asta- sekin kolonka tayoqcha bilan uriladi. Ikkinchi usul bo‘yicha adsorbent elyuyentda suspenziyalanadi va kolonkaga solinadi. Suspenziyalanganda havo pufakchalari qolmasligi kerak. Tayyorlangan kolonkaga ajratilayotgan aralashmaning elyuyentdagi konsentrlangan eritmasi solinadi. Agar elyuyentda aralashma to‘la erimasa, u avval yaxshi eriydigan erituvchida eritilib, adsorbentning minimal qismida adsorbsiyalanadi, quritiladi va so‘ngra kolonkaga solinadi. Bunda modda kolonkaning 1/10 qismidan ko p hajmini egallamasligi кегак. Kolonkanmg diametri sorbent qatlamining qalinligiga nisbati 1:20 nisbat atrofida, sorbent ustidagi bo‘shliq kamida 10-15 sm bo‘lishi kerak.
Kolonka tayyor bo‘lgach, undan tanlab olingan elyuyent o‘tkaziladi. Agar sorbent qatlamining qarshiligi kichik bo‘lsa, elyuyent o‘zi o‘tadi. Agar sorbent qatlamining qarshiligi katta bo‘lsa, elyuyent kolonka orqali bosim ostida o‘tkaziladi yoki vakuum nasosi yordamida so‘rib olinadi.
Rangli moddalar ajratilganda, ularning harakati kuzatib boriladi va toza holda ajratib olinadi. Rangsiz moddalar ajratilganda kolonkada ajralayotgan elyuyent tekshiriladi. Bunda elyuyent bir xil hajmdagi fraksiyalar tariqasida yoki bir xil vaqt (0, 20, 25, 30 minut) oralig‘ida yig‘ib olinadi. Har bir fraksiya yupqa qatlamdagi xromatografiya, qog’oz xromatografiyasi, kolorimetrik, potensiometrik yoki boshqa usullar yordamida tekshiriladi.
Taqsimlanish хrоmatоgrafiyasi ikkita o`zarо aralashmaydigan suyuqlik yoki harakatsiz suyuq va gaz fazalarda turlicha taqsimlanish kоeffitsientlariga ega bo`lgan mоddalarni ajratishda ishlatiladi. Harakatsiz faza sifatida maхsus suyuqlik bilan bo`ktirilgan qattiq tashuvchi ishlatiladi, harakatchan faza esa erituvchi (suyuqlik taqsimlanish хrоmatоgrafiyasi) yoki gaz (gaz-suyuqlik хrоmatоgrafiyasi, GSХ, ГЖХ, GLC) bo`lishi mumkin. Taqsimlanish хrоmatоgrafiyasi kоlоnkalarda yoki qоg`оzda оlib bоriladi.
a b