Mass-spektrometrik analiz usullari
Download 0.77 Mb. Pdf ko'rish
|
5-mavzu MASS-SPEKTROMETRIK ANALIZ USULLARI
34.7 -§. Analitik xarakteristikalari Izobar xalaqitlarning, ayniqsa z m / < 80 qiymatlar uchun mavjudligi IBP lik mass-spektrometriya uchun cheklov bo’ladi. IBP lik mass-spektrometriya qayta takrorlanish (birnecha foizdan yaxshi), natijalarning to’g’riligi, aniqlanuvchi elementlarning soni, aniqlash chegarasi va unumdorlik kabi metrologik ko’rsatgichlarni birgalikda maqsadga muvofiq bo’lishini ta’minlaydi. Aniqlash chegarasi 1–10 ng/l darajasida bo’lishi mumkin. Lekin, tuzli konsentrasiyaning cheklanganligi sababli (namuna olgich konusi tirqishining tiqilib qolmasligining oldini olish uchun odatda konsentrasiya 0,1 g/l dan ko’p bo’lmasligi kerak) qattiq namunalar uchun aniqlash chegarasi 10–100 mlrd -1 oraliqda yotadi. Umuman olganda, eritmalar uchun aniqlash chegarasi IBP lik atom-emission spektrometriyaga qaraganda 10–1000 marta yaxshi. Shuning uchun ham IBP lik MS usuliga qiziqish nihoyatda katta. Hozirgi vaqtda IBP lik kvadrupol mass-spektrometrning asosiy kamchiligi Ar hosil qiladigan molekulyar zarrachalar hisobiga paydo bo’ladigan izobar (masalan, 40 Ar 16 O + va 56 Fe + , 40 Ar 35 Cl + va 75 As + , 40 Ar 40 Ar + va 80 Se + ) xalaqitlarning mavjudligidir. Bu kamchilik ushbu usulni z m / 80 dan kichik bo’lgan qiymatlar uchun qo’llashni qiyinlashtiradi. Shuningdek, izobar xalaqitlar turg’un oksidlar hosil qiluvchi elementlar (Ca, Ti, Zr, La, Ta, kam uchraydigan elementlar va hokazo) uchun ham kuzatiladi, masalan 47 Ti 16 O + va 63 Cu + , yoki ikki zaryadli ion hosil qiluvchi elementlar (Ca, Ba, U va boshq.) masalan, 138 Ba 2+ va 69 Ga + . Ajratib ko’rsatish qobiliyati katta bo’lgan mass- spektrometrlarni ishlatish hisobiga izobar xalaqitlar muammosini qisman hal qilish mumkin. Ajratib ko’rsatishi 5000 bo’lgan mass- spektrometrning kuchi 40 Ar 16 O + va 56 Fe + izobar ionlarni ajratish uchun yetadi. IBP lik MS lar izotoplarni o’lchash uchun ham ishlatiladi. Agar IBP lik MS asosan eritmalarni analiz qilish uchun ishlatilsa, lazer bilan indusirlangan plazma IBP bilan birga qattiq namunalarni to’g’ridan to’g’ri analiz qilish uchun ishlatiladi. Atmosfera bosimida mikroplazma hosil bo’ladi va namunani lazer ablyasiya qilish amalga oshadi. Mayda zarrachalar IBP da bug’latish, atomlash va ionlashtirish uchun argon oqimi bilan tashiladi. Uchqun manbalik MS usuli bilan katta sondagi elementlarni aniqlash mumkin. Lekin, analiz natijalarining, ionlashtirish jarayonining turg’un emasligi va namunaning bir jinsli bo’lmasligi bilan bog’liq bo’lgan takrorlanishi yomon bo’lganligi uchun uchqun manbai asosan sifat va yarimmiqdoriy analizlar o’tkazishda ishlatiladi. Bu usulning ko’pchilik elementlar uchun aniqlash chegarasi 1–10 mlrd -1 oraliqda yotadi. Qayd qilish uchun fotoplastinkaning ishlatilishi usulning kamchiligi hisoblanadi. Shularni hisobga olganda ham, qattiq namunalarni analiz qilganda erishiladigan aniqlash chegaralari, uchqun manbaining eng yaxshi xarakteristikalaridan biri hisoblanadi. Norganik mass-spektrometriyaning boshqa usullari kabi UMMS usuli ham, molekulyar zarrachalarning hosil bo’lishi hisobiga izobar xalaqitlarga uchraydi. Usulning unumdorligini past deb hisoblash mumkin. Bu esa fotoplastinka ishlatish bilan bog’liq. Fotoplastinka ishlatilganda dinamik diapazon cheklanadi hamda plastinkani qayta ishlashga va o’lchashga ko’p vaqt ketadi. Download 0.77 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling