Mass-spektrometrik analiz usullari
Moddaning mass-spektri asosida miqdor analizi. Tashqi
Download 0.77 Mb. Pdf ko'rish
|
5-mavzu MASS-SPEKTROMETRIK ANALIZ USULLARI
Moddaning mass-spektri asosida miqdor analizi. Tashqi
standart usuli. Bu usulda analiz qilish zarur bo’lgan birikmaning standart eritmasi tayyorlanadi. Ma’lum hajmdagi standart eritma mass- spektrometrga kiritiladi. Signalning intensivligini o’lchab asbobga kiritilgan standart birikmaning miqdori bilan uning signali orasidagi bog’lanish o’rnatladi. Keyin tajribaning biror sharoitini o’zgartirmasdan asbobga analiz qilinayotgan namuna eritmasining shuncha hajmi kiritiladi va analiz qilinayotgan birikma analiz qilinayotgan birikma signalining intensivligi o’lchanadi. Namunaning miqdori bilan qayd qilinayotgan signalning intensivligi orasidagi bog’lanish chiziqli bo’lgan konsentrasiya oralig’ida quyidagi oddiy formula yordamida namunadagi moddaning miqdorini hisoblash mumkin kS M (5.1) Bu yerda M – asbobga kiritilgan eritmaning hajmidagi aniqlanuvchi moddaning miqdori, S – aniqlanayotgan modda signalining intensivligi, k – standart eritmadan asbobga kiritilgan birikmaning miqdorini uning signaliga nisbatiga teng bo’lgan faktor (koeffisiyent). st st S M k Elektron zarb usuli bilan ionlashtirganda namunaning miqdori bilan uning qayd qilinadigan signalining intensivligi orasidagi bog’lanish keng konsentrasiya oralig’ida chiziqli (6 tartibgacha) bo’ladi. Boshqa ionlashtirish usullari ishlatilganda ionlar manbaida kechadigan qo’shimcha jarayonlar hisobiga chiziqli bog’lanish oralig’i tor bo’ladi. Bunday hollarda miqdoriy analiz o’tkazish uchun darajalash grafigi qurish zarur bo’ladi. Buning uchun asbobga analiz qilinayotgan birikmaning har xil aniq miqdorini o’z ichiga olgan hajmi bir xil bo’lgan standart eritmalarini kiritish kerak. Olingan signallarning intensivliklari asosida darajalash grafigi quriladi. Ideal holda bu chiziq to’g’ri bo’lib koordinat boshidan o’tishi kerak. Afsuski, tashqi standart usuli ko’pincha ancha xatoliklarga olib keladi. Bu asbobga kiritilayotgan namunalarning hajmi absolyut darajada bir-biriga mos kelmasligi, shuningdek mass-spektrometrning ish maromi analiz va darajalash o’tkazish vaqtida o’zgarishi bilan bog’liq. Turli linzalardagi kuchlanish qiymatining kichik o’zgarishi, gaz-tashuvchi oqimning o’zgarishi yoki splitter maromida ishlaganda oqimni bo’lishni doim bir xil bo’lmasligi, ionlar manbaidagi bosimning kichkina o’zgarishlari bilan bog’liq o’zgarishlar ikkita ketma-ket o’lchashni absolyut bir xil bo’lishini ta’minlamaydi. Kun mobaynida katta sondagi namunalarni analiz qilishda bu farqlar ortib boradi. Shu munosabat bilan ichki standart usulini ishlatish afzal hisoblanadi. Download 0.77 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling