Mass-spektrometrik analiz usullari
Atomlarning mass-spektri asosida sifat analizi
Download 0.77 Mb. Pdf ko'rish
|
5-mavzu MASS-SPEKTROMETRIK ANALIZ USULLARI
- Bu sahifa navigatsiya:
- Atomlarning mass-spektri asosida miqdor analizi. Standartlar bilan darajalash.
Atomlarning mass-spektri asosida sifat analizi. Namunalarning
element tarkibini aniqlashda sifat analizi mass-spektrdagi chiziqlarning joyiga qarab ular qaysi elementlarga tegishli ekanligini aniqlashdan iborat. O’xshatish asosida elementni topish, xuddi atom-emissiya spektral analizda qilingani kabi, asosiy elementni yoki ichki standartning massa soni aniq bo’lgan spektr chizig’iga namunaning chiziqlarini bog’lash orqali amalga oshiriladi. 34.7-rasm. Miltillama razryadlik mass-spektrometrda o’lchangan NIST SRM 613 markalik shisha namuna mass-spektrining bir qismi a) spektrning massa soni m/z 10 – 90 Da oralig’i ( 40 Ar 2+ , 40 Ar + va 40 ArH + ionlarga tegishli intensivligi katta signallar o’tkazib yuborilgan, qayd qilinmagan), b) m/z 95–240 Da oralig’i (impulsni sanash maromida o’lchangan). Atomlarning mass-spektri asosida miqdor analizi. Standartlar bilan darajalash. Standart namunalar bo’yicha IBP lik mass- spektrometriya yordamida miqdor analizi o’tkazish boshqa spektral usullardagi miqdoriy analizlardan farq qilmaydi. Darajalash grafigi analitning standart eritmadagi konsentrasiyasi bilan signalning intensivligi orasidagi bog’lanishni ifodalovchi chiziqdan iborat bo’ldi. Navbat bilan bitta elementni o’z ichiga oluvchi standart eritmalar tayyorlash ularning signalini o’lchab darajalash grafiklari qurishga tabiiyki, juda ko’p vaqt ketadi. Aynan shu sababga ko’ra, odatda ko’p elementli standartlar ishlatiladi. Ko’p elementli standartning tarkibi bo’yicha ba’zi mantiqiy cheklovlar bo’ladi. Birinchidan, bitta standartda chiziqlari (signallari) ustma-ust tushuvchi izobar hosil qiladigan elementlar bo’lmasligi kerak. Ikkinchidan, elementlarning bir-biri bilan o’zaro ta’sir qilish ehtimolini hisobga olish kerak. Agar bu hodisa hisobga olinmasa, ular erimaydigan birikmalar hosil qilishi mumkin. Juda keng tarqalgan High Purity standartlar to’plami uchta eritmadan iborat. Bu eritmalarning tarkibi quyida keltirilgan: A standart: Al, As, Ba, Be, Bi, B, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Cs, Cu, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ho, In, Fe, La, Pb, Li, Lu, Mg, Mn, Nd, Ni, P, K, Pr, Re, Rb, Sm, Sc, Se, Na, Sr, Tb, Tl, Th, Tm, U, V, Yb, Y, Zn (2% HNO 3 ); V standart: Sb, Ge, Hf, Mo, Nb, Si, Ag, Ta, Te, Sn, Ti, W, Zr (2% HNO 3 + HF ning izlari); S standart: Au, Ir, Os, Pd, Pt, Rh, Ru (2% HNO 3 + HCl ning izlari). IBP lik MS ning o’ziga xos ayricha xossasi shundan iboratki, bu usulda konsentrasiyaning katta oralig’ida darajalash grafigi to’g’ri chiziqdan iborat bo’ladi. Konsentrasiya 5 va undan katta tartibga o’zgarganda ham tanlangan izotopga va o’lchash sharoitlariga bog’liq ravishda darajalash grafigi o’zining to’g’ri chiziqli xarakterini saqlaydi. Noldan boshlanuvchi va bitta standartga tegishli masalan, 10 mkg/l nuqtadan o’tuvchi to’g’ri chiziq bilan bu elementning 2 dan to 50 mkg/l konsentrasiyasini o’lchash mumkin. O’lchashda ko’rsatilgan konsentrasiyalar orasidagi o’lchash aniqligi bir xil bo’ladi. 34.8-rasm. Eritilgan borat litiy asosida tayyorlangan geologik standart materialdan yasalgan nishonni lazer ablyasiya orqali bug’latib tarkibidagi U ni induktiv bog’langan plazmalik mass-spektrometrda o’lchab qurilgan darajalash chizig’i. 34.9-rasm. Induktiv bog’langan plazmalik magnit sektorli ikki marta fokuslaydigan mass-spektrometr bilan 239 Pu + ning nihoyatda kichik konsentrasiyalarini o’lchash uchun darajalash egrisi. Download 0.77 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling