Mavzu: 10-ish. Quruq va ho’l kuydirilgan namunalarda azot, fosfor va kaliyni aniqlash

H₂SO₄ → SO₃ + H₂O;
2SO₃ →2SO₂+ O₂;
4 HClO₄ → 2C1₂ +7O₂ + 2H₂O;
2HClO₄→Cl₂+3O₂+H₂O₂.
Azot va fosfor kalorametrlash orqali aniqlansa, kaliy alangali fotametrda aniqlanadi.
Shu narsani e’tiborga olish kerakki, xlorat kislotani ortiqcha solish kuyish jarayonida azot (50%) yuqotilishiga sabab bo’ladi.
Laboratoriya ishini bajarish tartibi:
Hul kuydirishni amalga oshirish uchun o’simlik yoki tuproq namunasdan 0,2 g (0,0001 g aniqlikda) atrofida olib, 100 ml sig’imli konussimon kolbaga joylanadi.
Ustiga 5,5 ml sulfat kislota va xlorat kislota (10:1 nisbat) aralashmasi quyiladi, aylanma harakatda chayqatiladi, og’zi zo’ldirsimon sovutgich yoki voronkacha bilan yopiladi kechga qoldiriladi (minimal vaqti 1-1,5 soat).
O’tgan vaqt davomida namunada chala parchalanish sodir bo’lib, uni to’la parchalanishi uchun aralashmani kuchsiz olovda qizdirish shart. Kolba olovdan kuchsiz olovda jigarrang-kulrangsimon massa hosil bo’lguncha qizdiriladi.
Kuydirish harorati engil qaynash darajasigacha kutariladi va to’la rangsiz bo’lguncha 25-30 minutda vaqt ketadi. Agar eritma oqarmay, ya’ni sariq,yoki qoramtir-kulrang bo’lsa 1-2 tomchi xlorat kislota tomizib qaynatish davom ettiriladi. Ortiqcha solib bo’lmaydi azot yuqolishi mumkin.
Paralel ravishda nazorat kuydirishi olib boriladi. Faqat o’simlik bo’lmaydi qolganlari anolog rejimida.
To’liq kuydililgandan keyin kolbaga 3-5 ml distillangan suv solinadi va aralashtirilgandan keyin yana sovutiladi.
Kolbadagi sovigan eritma varonka orqali 100 ml o’lchov kolbasiga yaxshilab yuvib tushiriladi. Eritma to’liq sovigandan keyin o’lchov chizig’gacha distillangan suv solinib keying tahlillar uchun tayyor holga keltirib quyiladi («A» eritma).
Ho’l kuydirishning quruq kuydirishdan afzalligi, ho’l kuydirishda barcha elementlar eritmada saqlanib qoladi. Quruq kuydirishda namunadagi organik qismidagi elementlar yo’qoladi (gaz holatda).
«A» eritmadan 25 ml olib, 100 ml sig’imlu o’lchov kolbasiga o’tkaziladi, o’lchov chizig’igacha distillangan suv quyiladi («B» eritma) va undan fosfor hamda kaliyni aniqlashda foydalaniladi.