O‘zbekiston oliy va o‘rta maxsus ta’lim vazirligi

Ishlab chiqarishning texno-kimyoviy nazorati
Kraxmal asosan g‘alla va kartoshkada bo‘ladi. Kartoshkada uning miqdori 12-22%, bug‘doyda 50-70% ni tashkil etadi. Kraxmalni aniq miqdorini aniqlash uchun uni maydalangan don xolida olinadi.
Kraxmalni polyarizatsiya burilish burchagini aniqlash uchun uni HCl yeritmasi yoki kalsiy xlorid eritmasi bilan suyultiriladi, bu Everst usuli. Bu usul kraxmalni HCl eritmasi bilan qaytarish reaksiyasiga asoslangan.
Aniqlash usuli: 30-40 g g‘alla miqdori tozalanadi va maydalanadi. Maydalangan g‘allani doskaga to‘kib yaxshilab aralashtiramiz. Bir tarkibda joylashtirilgan maydalangan g‘alladan xar xil joydan 5 g un shpatel orqali oldindan torozida tortilgan massasi aniq bo‘lgan stakanga solamiz. Uni quruq Kolraush kolbasiga joylashtiramiz. Kraxmalni g‘allada aniqlash uchun uni 2 ta probirkaga solamiz. Pipetka yordamida 25 ml HCl eritmasini olib uni oz-ozdan kolbadagi un ustiga tomchilatib aralashtiramiz. YAna 25 ml HCl eritmasidan olib kolba devoridagi parchalarni yuvib tashlaymiz, asta-sekin aralashtirib turamiz va kolbani qaynab turgan suv xammomiga joylashtiramiz. 3 daqiqa davomida kolbadagi suyuqlikni to‘xtatmasdan aralashtirib turamiz va kolbani shunday joylashtiramizki, xammomdagi suv uning og‘zigacha etib turishi kerak. So‘ng 15 daqiqadan keyin kolbani suvdan olamiz, unga 25-30 ml sovuq distillangan suv qo‘shamiz va kran tagida 20⁰C xaroratgacha sovutamiz. Oqsil cho‘kmalarini xosil qilish uchun kolbaga 5 ml ammoniy molibdat eritmasini qo‘shamiz, eritmani xajmini distillangan suv bilan kolbani chizig‘igacha etkazamiz, aralashtiramiz va eritmani quruq filtr yordamida boshqa quruq kolbaga filtrlaymiz. Suv bug‘lanib ketmasligi uchun voronkani ustini oyna bilan yopib turamiz.
Birinchi 10-20 ml chiqqan loyqa filtratni olib tashlaymiz. Tiniq filtrat bilan 2-3 marotaba polyarimetrik trubkani chayib olamiz va tezda uni to‘ldirib polyarimetrda polyarizatsiya burchagini o‘lchaymiz, tez o‘lchanmasa filtrat yana loyqalanib ketishi mumkin, unga yo‘l qo‘ymasligi kerak.
Kraxmal miqdorini oziq-ovqat maxsulotlarida topish uchun (quruq moddalar xisobida) quyidagi formuladan foydalanamiz.

W- un namligi, %
Ke –Everst koeffitsenti, ilovadagi jadvaldan topiladi.
- polyarizatsiya burilish burchagi (saxarimetr orqali aniqlanadi).

Everst bo‘yicha 200 ml trubka uzunligida koeffitsent Kye:

Guruch uchun	1,866
Bug‘doy	1,898
Kartoshka	1,775
Jo‘xori	1,879
Arpa	1,914

Bijg‘iydigan uglevodlar konsentratsiyasini aniqlash.

Bijg‘iydigan uglevodlarni aniqlash Antron reaktivi orqali amalga oshiriladi. Buning uchun qandlashtirilgan susla 2 marotaba filtrlanadi. Filtratdan 5 ml olinadi va distillangan suv bilan 200 ml gacha suyultiriladi. Xosil bo‘lgan eritma ikkinchi marta distillangan suv bilan suyultiriladi. Bu eritmada uglevodlarni miqdori 5 dan 10% gacha bo‘ladi.
20 ml shlifli probirkaga 5 ml Antron reaktivi avtomatik pipetka yordamida solinadi. Sungra ehtiyotlik bilan probirka devori orqali 2,5 ml suyultirilgan tekshirilayotgan eritma quyiladi. Suyuqliklarni bir biri bilan aralashishiga yo‘l qo‘ymaslik kerak. Probirka probka bilan berkitiladi va 10 sekund davomida intensiv ravishda aralashtirilib, qaynayotgan suv ichida 6 min ushlanadi. Probirka kaynoq suvga solingandan so‘ng suvni qaytadan qaynashi uchun 0,5 minut ketishi kerak.
Paralel ravishda nazorat namunasi tayyorlanadi. Buning uchun 2,5 ml distillangan suvga 5 ml antron reaktivi ko‘yiladi. 6 min o‘tgandan so‘ng probirkalar olinib sovuq suv yordamida 20⁰ xaroratgacha sovutiladi. Tekshirilayotgan modda solingan probirkadagi eritmani rangi ko‘k-yashil rangga kiradi. Uning optik zichligi fotokolorimetr yordamida 5 mm kyuvetada 610 va 413 nm to‘lqin uzunligida nazorat namunasiga nisbatan o‘lchanadi. Buning natijasida 2 ta ko‘rsatkich olinadi D₁ va D₂. Bu ko‘rsatkichlar orqali erigan bijg‘iydigan uglevodlarni konsentratsiyasi aniqlanadi.

C_e.u. = 16,97(D₁ – D₂) n/1000

Bu erda: 16,97 – doimiy kattalik, tajriba asosida olingan.
D₁ – 610 nm to‘lqin uzunlikda aniqlangan optik zichlik
D₂ – 413 nm to‘lqin uzunlikda olingan optik zichlik.
n – suyultirish koeffitsienti.
Ushbu formula bilan xar qanday markali fotokolorimetrdan foydalanish mumkin, agarda 610 va 413 nm li svetofiltr bo‘lsa. Bunday svetofiltr bo‘lmasa xisoblash formulasiga o‘zgartirish kiritiladi.

Brajkadagi bijg‘imagan qand miqdorini aniqlash

Brajkadagi bijg‘imagan qand miqdori 100 ml da 0,154 – 0,4g gacha bo‘ladi. Bijg‘imagan qand miqdorini bir necha usullarda aniqlash mumkin. Biz asosiy usullardan biri Bertran usulini ko‘rib chiqamiz.
Ishning borishi. Bertran usuli bilan aniqlashda filtrlangan brajkadan 50 ml olib 100 ml li o‘lchov kolbasiga solinadi, so‘ng qo‘rg‘oshin sirkasi (250g/l) eritmasidan 8 ml qo‘shiladi, aralashtiri ladi, so‘ngra Na₃PO₄ ning 10 % li eritmasi qo‘shiladi va belgigacha dist. suv bilan to‘ldiriladi. Pipetka yordamida 50 ml filtratdan olib 100 ml li o‘lchov kolbasiga solinadi. Keyin 2 n li HCl ning20 ml miqdori olinib filtratga qo‘shiladi, yaxshilab aralashtiriladi va kolba og‘zi yopilib 10 daqiqaga qaynayotgan suv xammomiga solinadi. Kolbadagi eritma isigandan so‘ng u sovutiladi, oldindan belgilab qo‘yilgan miqdordagi o‘yuvchi ishqor eritmasi bilan neytrallanadi, belgigacha dist. suv bilan to‘ldiriladi va yaxshilab aralashtiriladi. Brajkadagi bijg‘imagan qand miqdori quyidagi formula bilan aniqlanadi:

C_n.s = b * V₁ * V₂ * 100 / a * V₃ * V₄ * 1000

a – analizga olingan brajka filtrati miqdori;

b – feling eritmasi bilan reaksiyaga olingan namunadagi qand miqdori;
V₁ – tindirilgan eritma hajmi;
V₂ – gidrolizat hajmi;
V₃ – gidrolizga olingan tiniqeritma hajmi;
V₄ – qandni aniqlash uchun olingan gidrolizat hajmi;
100 - % hisobida;
1000 – mg ni g ga o‘tgani.
Analiz o‘tkazishda tindirish va gidrolizlashni bir xil miqdordagi aralashmalar bilan olib boriladi. Qandning analizida har doim 20 ml gidrolizat olinadi. Yuqoridagilarni hisobga olgan holda qisqa ko‘rinishdagi formulaga ega bo‘lamiz.
C_n.s = b * 100 * 100 * 100 / a * 50 * 20 * 1000 = b / a
Furfurol miqdorini aniqlash
Furfurol miqdorini aniqlashda, uning anilin gidroxloridni qizil ranga bo‘yash hususiyatiga qaraladi. Tekshirilayotgan aralashma rangining to‘q - ochligi furfurol miqdori ma’lum bo‘lgan namunaviy eritma rangi bilan solishtiriladi.
Sifat jihatdan aniqlash. Hajmi 20 ml bo‘lgan, tagi tekis, qopqoqli probirkaga10 tomchi anilin, 3 tomchi H₂SO₄, so‘ng 10 ml tekshirilayotgan spirt quyiladi va aralashtiriladi. Agar 10 daqiqa ichida aralashma rangsizligicha qolsa, unda spirtda furfurol yo‘q bo‘ladi. Agar qizil rang paydo bo‘lsa furfurol borligidan dalolat beradi.
Miqdor jihatdan aniqlash
Bir necha qopqoqli silindrlarning har biriga 10 tomchidan anilin va 3 tomchidan H₂SO₄ tomiziladi. Silindrlarning biriga 10 ml tekshirilayotgan spirtdan, Kolganlariga 10 ml dan kerakli namunaviy eritmalardan solinadi va qopqoqlari yopilib, yaxshilab aralashtiriladi. 10 daqiqadan keyin oppoq fonda tekshirilayotgan spirt bilan namunaviy eritma ranglari solishtiriladi. Rangining to‘g‘ri kelganiga qarab, tekshirilayotgan spirtdagi furfurol miqdori topiladi.
Spirtning sifat ko‘rsatkichlarini aniqlash
Saval sinovi - sulfat kislotasi bilan sinash.
Toza rektifikatlangan spirtni sulfat kislota (kons.) (solishtirma zichligi 1,835) bilan aralashtirilganda, aralashmani qaynatib, so‘ngra sovutilganda, rangsizligicha qolaveradi.
Agar tarkibida organik aralashmalari bor spirt sulfat kislotasiga qo‘shilsa, xosil bulgan aralashmaning rangi bir oz (och sariqdan quyuq to‘q qizilgacha) bo‘yaladi. Spirt tarkibida qo‘shimchalar qancha ko‘p bo‘lsa, aralashma shuncha quyuq bo‘ladi.
Spirtning tozaligini aniqlash sinovlari spirt ichidagi aralashmaning miqdorini va sifatini aniqlamaydi, faqat ularning borligini tasdiqlaydi xolos, ya’ni spirtning ifloslanganlik darajasini ko‘rsatadi.
Aniqlash usuli qo‘yidagicha: sinaluvchi spirtni 10 ml.ni 70 ml li og‘zi tor kolbaga quyiladi va zudlik bilan 3-4 bo‘lakka bo‘lib, 10 ml kons. sulfat kislota quyiladi va kolbani chayqatib turiladi. Qizdirish davomida kolba olov ustida doimo aylantirib turiladi, chunki yaxshi aralashishi va kolba bir tekis qizitilishi lozim. Bunda alanga qizdirilayotgan suyuqlikdan baland ko‘tarilmasligi kerak. Qizdirish muddati suyuqlik yuzasiga pufaklar chiqishi kuzatilgandan keyin, odatda 30-40 sekund davom etadi. So‘ngra suyuqlik tindiriladi va sovigan suyuqlikning rangi oq fon erdamida aniqlanadi.
Agar aralashmaning rangi spirt rangiga o‘xshab tiniq, rangsiz bo‘lsa, unda sinov natijasi ijobiy deb baxolanadi.
Langa sinovi – oksidlanish sinovi.
Kaliy permanganat eritmasi bilan oksidlanish sinovini o‘tkazish spirtda aralashma borligini bilish imkonini beradi, bu aralashmalar oson oksidlanadi, biroq bu ularning miqdorini aniqlashga erdam bermaydi.
Oksidlanish sinovi o‘tkazilaetganda, spirtga quesh nurlari ta’sir qilmasligi kerak. Hajmi 20 ml.li probirka sinaluvchi spirt bilan chayqaladi, chayqandini probirka ichida qoldiriladi, chayindi ustiga 10 ml spirt quyib, 10 daqiqaga suvga cho‘ktiriladi ( suvning xarorati 20C va suv xammomiga quyilgan). Probirka suv xammomiga qo‘yilganda, xammom suvi probirkadagi spirtdan yuqoriroq bo‘lishi shart. 10 daqiqa o‘tgach, probirkaga 0,2 ml 0,1 n kaliy permanganat eritmasi qo‘yiladi, so‘ngra aralashmani aralashtirib, qayta suv xammomiga qo‘yiladi, xammom xarorati – 20C. Bir ozdan sung aralashmaning qizil-pushti rangi asta-sekin sarg‘ish pushti ranga aylanadi. Kaliy permanganat qo‘yish paytidan boshlab to tipoviy eritmada sariq rang paydo bo‘lguncha o‘tgan muddat berilgan spirtning oksidlanish sinovining o‘tish muddati xisoblanadi.
Kislota miqdorini aniqlash.
Spirt tarkibida asosan sirka kislota va boshqa uchuvchan kislotalar va organik moddalar bo‘ladi. Spirtning kislotaligini xisoblashga sirka kislotaga solishtiriladi. Kislotalilikni aniqlash titrlangan o‘yuvchi natriy eritmasi bilan titrlab, kislotalar neytrallanishiga asoslangan. Bunda indikator sifatida fenolftalein ishlatiladi. Spirtdagi erkin xolatdagi karbon kislota qaynatish yo‘li bilan yo‘qotiladi.
500 ml li konus shaklidagi kolbaga (soqqa shaklidagi sovituvchi moslamasi bor) pipetka bilan 100 ml sinaluvchi spirt quyiladi va 100 ml suv qo‘shiladi, so‘ngra 15 daqiqa qaynatiladi va xona haroratigacha sovitiladi, buning uchun sovutgichning yuqori qismini natron oxak solingan trubka bilan berkitiladi, shunda spirtning ichiga havodan CO₂ kirmaydi.
Shundan so‘ng sovitgich olinadi, 10 tomchi fenolftalein eritmasi qo‘shiladi va pushti rang paydo bo‘lguncha 0,05 n aOH yeritmasi bilan titrlanadi, titrlashning oxirida aralashma 1-2 dakika chayqatilsa xam, bu rang yo‘qolmaydi.
1l suvsiz spirtning (mg-da) sirka kislotaga xisoblash orqali kislota miqdorini aniqlash ifodasi

Bu erda У – 100 ml – sinaluvchi spirtni titrlash uchun ketgan 0,05n aOH eritmasi;
3 – 1 ml 0,5n aOH;
10 – 1 l spirtni xisoblash koeffitsienti;
100 – suvsiz spirtga hisoblash koeffitsienti;
С – sinaluvchi spirt quvvati, %.

Metil spirti miqdorini aniqlash

Metil spirti – eng oddiy bir atomli spirt, rangsiz suyuqlik. Kuchli zaharli! Metil spirti ekstra rektifikati tarkibida 0,03% dan oshmasligi lozim, yuqori tozalikdagi spirtda va I-navli spirta esa 0,05% dan oshmasligi kerak.
Metil spirti miqdori laboratoriyalarda asosan kolorimetrik usul, fuksinoltingugurt va xromotrop kislotalar qo‘llash orqali aniqlanali.
Bu usul sovuqda nordon muhitda metil spirti kaliy permanganat (margansovka) bilan formaldegidga oksidlanib, rangli birikma hosil qilishga asoslangan. Biriqma rangi formaldegidni fuksin-oltingugurt (serniy) kislota bilan o‘zaro ta’siri natijasida paydo bo‘ladi. Tekshirilayotgan eritmada xosil bo‘lgan rangning to‘q-ochligi metil spirti miqdori ma’lum bo‘lgan na-munaviy eritma rangi bilan solishtiriladi.
Bunday sharoitda etil spirti qisman atsetaldegidga oksidlanadi va for-maldegid atsetalga bog‘lanadi. Bu bilan u etil spirtini keyinchalik chumoli va ko‘mir kislotasiga oksidlanishidan saqlaydi. Ko‘p miqdorda qo‘shilgan sulfat kislotasi fuksin va aldegidlarni fuksin-oltingugurt kislotasi bilan xosil qilgan birikmasini bo‘yalgan mahsulotlarini rangsizlantiradi, Lekin, formaldegid bundan mustasno. Oksidlanishni to‘xtatish uchun ta’sirlanuvchi aralashmaga shavel kislotasi eritmasi quyiladi. Rangning to‘q-ochligi ko‘z bilan yoki FYK yordamida aniqlanadi.
Kolorimetrlash uchun ishlatiladigan probirkalarga pipetka bilan 0,1 ml dan: biriga tekshirilayotgan spirt, boshqasiga metil spirtining namunaviy eritmasidan o‘lchab solinadi. 1 navli va oliy tozalangan rektifiklangan spirtni tekshirishda 0,05% metil spirti bor namunaviy eritmadan, ekstra spirti uchun 0,03% metil spirti bor namunaviy eritmadan foydalaniladi. Xar bir probirkaga 5 ml dan kaliy permanganatning 1% li eritmasidan va 0,4 ml dan 2 marta distillangan suv bilan suyultirilgan sulfat kislotasi qo‘shiladi.
Probirkalar qopqoq bilan yopilib, aralashtiriladi. 3 daqiqadan so‘ng xar bir probirkaga 1 ml dan shavel kislotasining to‘yingan eritmasi qo‘shiladi Suyuqlik och-sariq tusni olishi bilan probirkalarga 1 ml dan nisbiy zichligi 1,835 bo‘lgan kimyoviy toza sulat kislotasi qo‘yiladi va eritma rangsizlanishi bilan 5 ml dan fuksin oltingugurt 2 reaktivi qo‘shiladi. Probirkadagi yeritma aralashtiriladi va 3-5 daqiqaga tinish uchun qo‘yib qo‘yiladi. Vaqt o‘tishi bilan tekshirilayotgan spirt rangi bilan metil spirtining namunaviy eritma ranglari solishtiriladi yoki FYK yordamida 0,3 dan 0,5 sm oraliqdagi nur yutuvchi kyuvetalarda, yashil svetofiltrda aniqlanadi.
1-navli va oliy tozalangan rektifikatlangan spirtning tekshirilayotgan eritma rangi 0,05% metil spirti bor namunaviy eritma rangi 0,05% metil spirti bor namunaviy eritma rangidan och yoki bir xil bo‘lsa, ekstra spirtining rangi 0,03% metil spirti bor namunaviy eritma rangidan och yoki bir xil bo‘lsa, spirt-sirets spirtining rangi 0,13% metil spirti bor namunaviy eritma rangidan och yoki bir xil bo‘lsa, unda tekshirilayotgan spirt metil spirti tajribasidan o‘tgan bo‘ladi.

Spirtli ichimliklar tarkibidagi aldegidlar miqdorini aniqlash.

Aniqlash metodi analiz qilinadigan spirtli ichimlik tarkibidagi aldegidlarni fuksinsulfat reaktivi bilan boradigan reaksiyasiga asoslangan.