Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги тошкент кимё технология институти

Алангали фотометрия усули билан калийни аниқлаш.
Бу усул алангага аэрозоль ҳолатида киритилган элементларнинг нурланиш интенсивлигига асосланган. Аниқланаётган эритма алангага пуркалганда аланга турлича рангга киради. Аниқланаётган элементнинг спектрал чизиғини интерференцион ёруғлик фильтрлари, интенсивлигини микроамперметрга уланган фотоэлемент ёрдамида аниқланади. Калийни аниқлаш учун олтингугурт-кумушли фотоэлементдан фойдаланилади.
Калийнинг алангадаги инфрақизил чизиғи интенсивлиги 766 5ммк. Алангали фотометрия усулида ППФ-УНИИЗ фотометридан фойдаланамиз (расм 3.). Тажриба фотометрик ячейкани 20 мин. давомида қиздириш билан бошланади. Диафрагма очиқ ҳолда бўлиши, микроамперметр кичик сезувчанликка (1.0 мкА) қўйилиши ва дистилланган сув алангага тутилиши лозим.
Шундан сўнг диафрагма ёпилади, микроамперметр юқори сезувчанликка (0.1 мкА) қўйилиб, микроамперметр кўрсаткичи 0 га ўрнатилади, 0 га ўрнатиш учун микроамперметр ўнг ёнидаги корректор буралади.
Тажриба учун майдаланган 5 гр. намунани ҳажми 500 мл ли ўлчов колбасига солиб, устига 400-450 мл дистилланган сув қуйилади, яхшилаб аралаштирилади. Эритма ҳажмини сув билан 500 мл га келтирилади. Эритманинг бир қисми фильтрланиб, бошланғич фильтратни ташлаб юборилади. 5 мл фильтратдан 500 мл ли колбага пипетка ёрдамида олиниб, эритма таркибидаги калий миқдори стандарт эритмаларга таққослаш усули билан аниқланади. Олинган натижалар асосида градуирланган эгри чизилади.
Стандарт эритмаларни қуйидагича тайёрланади:
2,385 г КCl ни 500 мл ли ўлчов колбасида эритилади. Тайёр эритмадан 500 мл ли колбага 5 мл олиб, 100 марта суюлтирилади. Ҳосил бўлган эритма 1 литрида 25 мг калий мавжуд. Бу эритмадан 1 л да 5,10,15,20 мг калий бўлган стандарт эритмалар тайёрланади.




Расм 3. ППФ-УНИИЗ алангали фотометрининг ташқи кўриниши (а)
ва принципиал схемаси (б).
1-металл корпус, микроамперметр шкаласи, 3-НТ-600 русумидаги монометр, 4-хаво микрожумрагининг ростлагичи, 5-газ микрожумрагининг ростлагичи, 6-фототоклар ростлагичи, 7-ичида харакатланувчи горелка жойлашган металл трубка, 8-фотоэлементли фотометрик ячейкалар, 9-горелкани вертикал йўналишда харакатланишини созлагич, 10-эшикча (дверка), 11-ҳимоя қурилмаси, 12-газ горелкаси, 13-моностат, 14-буфер идишлар, 15-фильтрлар, 16-микрожумраклар, 17-монометрлар, 18-аралаштиргич, 19-сочгич, 20-гидрозатвор, 21-анализ қилинаётган эритмали стакан, 22-томчи ушлагич, 23-электр ростлагич, 24-фотоэлементлар, 25-интерференцион светофильтр, 26-диафрагмалар, 27-шиша экран, 28-горелка, 29-микроамперметр.
Бунинг учун 1 литрида 25 мг калий бўлган эритмадан 20,40,60 ва 80 мл олиб ҳажмини 100 мл ли 4 та ўлчов колбасига солинади ва ўлчов чизиғигача сув билан тўлдирилади.
Калибровка эгриларини чизиш учун стандарт эритмаларни бирин-кетин алангага тутилади ва микроамперметр кўрсаткичлари ёзиб борилади. Ҳар гал пуркагич дистилланган сув билан ювиб, микроамперметр кўрсаткичи 0 га келтирилади. Абцисса ўқига стандарт эритмалар таркибидаги калий миқдори, ординаталар ўқига мос бўлган мосламанинг кўрсаткичлари қўйилади.
Аниқланаётган эритма кўрсаткичлари ҳам олиниб, графикка таққослаш орқали эритмадаги калий миқдори аниқланади. Тажриба такрорланади.
Калий хлорид миқдори Х_KCl (%) аниқланади.



1.91 – 1 грамм калийга мос келган KCl миқдори, г
а₁ – калибровка графиги орқали аниқланган калий миқдори,мг/л.
g – аниқланаётган намуна оғирлиги, г.
w – намунадаги намлик, % ( оғ. ).
Чўкмадан 2-3 гр. олиб намлик миқдори аниқланади.
Тажриба натижалари асосида эритма таркиби ва қуруқ чўкма миқдори ва сильвинтдан KCl ни ажратиб олиш даражаси аниқланади.
2-чи пробиркадаги эритмани 25^оС гача совутилади. Ажралган тузни фильтрлаб олиб, нам туз миқдори ва ундаги намлик миқдори аниқланади.
Фильтратни ювилган биринчи пробиркага олиниб тортилади ва 2-3 гр. анализ учун олинади.
Тажриба бошида эрувчанлик диаграммаси асосида цикл ҳисоби бажарилади. Бойитиш жараёнига ҳарорат, вақт, руда таркибининг таъсирини ўрганиш учун бойитиш жараёни турли ҳарорат, вақт, турли таркибли рудалар билан олиб борилади.
Олинган тажриба ва назарий натижаларни қуйидаги жадвалда қайд этилади.