Ózbekstan respublikasi joqari hám orta arnawli bilimlendiriw ministligi


Download 1.51 Mb.
Pdf ko'rish
bet5/8
Sana08.11.2020
Hajmi1.51 Mb.
#142513
1   2   3   4   5   6   7   8
Bog'liq
OMK-Zamanogoy anorganikaliq ham analitikaliq ximiya


 

Таyahish  sózler:  Optikalıq  hám  elektrokimyoviy  sensor,  ximiyalıq  elektrodlar, 

shıysheli  elektrodlar,  IQ-spektr,  ko'rinuvchan  tarawdıń,  ximiyalıq  datchik.  Mass-

spektroskopiya,  xromato-mass-spektrometriya,  puw  holi,  ximiyalıq  ionlanıw, 

elektrodlar, ximiyalıq datchik. 

 

3. 1. Optikalıq sensorlar, islew principi 

12

Ximiyalıq datchiklardiń (sensor ) óndirisine bolǵan talap hár túrlı sebeplerge 

kóre  payda  boladı.  Birinshiden,  uzaq  hám  qıyın  orinlanatuǵın  ximiyalıq  analiz 

usılların  biliw  hám  óz  orninda  isletiw  ushın  jasalǵan.  Buǵan  ayqın  mısal  etip 

qandaǵı  litiy,  natriy,  kaliy  hám  kalciydi  anıqlawda  isletiletuǵın  jalınlı  fotometrik 

usıldı ionselektiv elektrodlar tiykarındaǵı ximiyalıq datchiklar menen almastiriwga 

úlken mútajlik bar ekenin kórsetiw múmkin. 

 Ekinshiden, sanaatdaǵı processlerdiń avtomatlastiriliwi sensorlar menen tıǵız 

baylanıslı  sanaattıń  basqariliwi  hám  qadaǵalawına  júdá  kóp  ximiyalıq 

parametrlerdiń  turaqlı  ólshenip  turılıwı  talap  etiledi.  Eń  ápiwayı  mısal:  ishimlik 

hám  aqava  suwiniń  úzliksiz  pH  shamasiniń  qadaǵalawı  hám  olardıń 

ılaylaniwganlik dárejesi qadaǵalawı. Shıysheli elektrod hám optikalıq sensordı bul 

máseleni  sheshiwde  isletiw  múmkin.  Keleshekte  suwdagi  awir  metallar  hám 

organikalıq  zatlardıń  muǵdarın  laboratoriyadan  sırtda  úzliksiz  baqlaw 

múmkinshiligı  kúsheyedi.  Tiyisli  sensorlar  individual  zatlar  menen  reakciyaǵa 

kirispey tek olardıń pataslaniw dárejesin ólshewi kerek. 

Házirgi waqıtta sonday ximiyalıq sensorlar bar: glyukozanıń qanda anıqlanıwı 

tırnaqlardıń jaqın IQ- tarawdaǵı spektrlariniń  registratsiyasiga tiykarlanǵan. 

 Elektrodlardı  ximiyalıq  modifikatsiyasında  selektivlikti  asırıw  ushın 

fermentlerden  paydalanıladı.  Mısal  jol  menende  glyukozanı  anıqlaw  ushın 

fermentativ elektrod keltirilgen. 

 Glyukoza +O

2

+H

2



O=glyukon kislota + H

2

O



2

 

 Platinali elektrodta potentsial +0, 6 v (gúmis xloridli elektrodqa salıstırǵanda) 



                                                           

12

 D.A.Skoog Principles of Instrumental Analysis.Thomson Brooks/Cole.USA.2007. P.216-217. 



 

bolǵanda H

2

O

2



 elektroximiyaliq oksidlenedi: Н

2

О



2

2



О+Н

+



-

 

Glyukoza  hám  analiz  kilinadigan  eritpede  erigen  kislorod  gel  qabatina 



diffuziyalanadi.  Bul  jerde  ferment  katalizatorligi  astında  olardıń  tásirlesiwi 

nátiyjesinde  +H

2

O

2



  payda  boladı.  Payda  bolǵan  H

2

O



2

  nıń  bir  bólegi  platina 

katodinda  diffuziyalanadi.  H

2

O



2

  nıń  oksidleniwi  nátiyjesinde  yacheykadan  tok 

kúshi  glyukoza  kontsentratsiyasına  proportsional  bolġan  tok  ótedi.  Soǵan  uqsas 

apparatda  Klarktiń  kislorod  elektrodın  qollaw  múmkin,  bunda  membrana 

glukozaoksidaza fermentin saqlaǵan gel menen oraladı, bunday elektrod reakciya 

processinde kislorod sarpın ólshewde qollanıladı. 

Sensor  tómendegilerden  turadi:  ximiyalıq  tárepten  seziwsheń  qabat  zatlar 

anıqlawshı  ximiyalıq informatsiyani optikalıq yamasa  elektr signalına aylandırıp 

beretuǵın hám sensordıń korpusındaǵı registratsiyalawshi hám de maǵlıwmatlardı 

shıǵarıwshı  ásbap.  Ximiyalıq  sensorǵa  mısal  bul  -  ionselektivli  elektrod.  Qattı 

yamasa  suyıq  membrana,  ol  ximiyalıq  seziwsheń  qabat  bolıp  tabıladı,  kiretuǵın 

ximiyalıq maǵlıwmat bolsa elektr signalına aylanadı - onıń úlkenligi tiyisli ólshew 

ásbapı járdeminde anıqlanadı. 

 

Optikalıq talshıqlı sensorlar 

13

Kórinetuġin  diapazondaǵı  nurlanıwlardı  jetkiziw  ushın  mólsherleń  en 

svetovod  (jaqtılıq  tasıwshı)lardiń  payda  bolıwı  menen  optikalıq  sensorlar 

rawajlandi. Házir optikalıq talshiqli svetovodlar hám UF-ushın, jaqın hám orta IQ-

spektr tarawları ushın sensorlar bar. 

 Optikalıq sensorlardıń tiykarında qaysı bolıp tabıladı optikalıq ózgesheliktiń 

zat  kontsentratsiyasına  baylanıslılıǵı  jatadı.  Optikalıq  sensorlardıń  texnologiyalıq 

kózqarastan  3  qıylı  áwladı  ajratıladı.  Birinshi  áwlad  optikalıq  sensorları  tek 

signaldı  jetkeredi  hám  tómendegi  ximiyalıq  analizda  kóp  isletiluvchi  optikalıq 

shamalardı  o'lchaydi:  yutilish,  shıǵarıw,  kúshsizleniw,  nurni  sındırıwı, 

fluorestsentsiya. Olarǵa ximiyalıq zatlardı anıqlawshı (xemoretseptor) sistema dep 

qarasa  boladı.  3-áwlad  sensorları  tiykarında  bolsa  ulıwma  jańa  principler  jatadı  : 

maydan tolqınları, interferensiya, jaqtılıqnıń qutplanıwı (polyarizatsiya). 

 Ápiwayı  optikalıq  sensor  fotometr  menen  optikalıqtolali  kabel  arqalı 

baylanısqan  optikalıq  ólshew  yacheykadan  shólkemlesken.  Sonday  etip  tikkeley 

eritpeler reńiniń intensivligi yamasa fluoressenisyani ólshew múmkin, mısalı tábiy 

suwniń  organikalıq zatlar menen pataslań anligi. 

 Aldın  talshıqlı  kabellariniń    svetovod  retinde  islewi  tiykarında  ulıwma 

principlerdi  kórip  shıǵayıq.  Optikalıq  -talshıqlı  kabel  shıysheden,  kvartsdan 

yamasa  plastmassadan  tayarlanǵan  bolıp  onıń  diametri  0,  05  mkmdan-0,  6 

smgacha ni quraydı. Jaqtılıq birgine talshıq yamasa olardıń kompleksi arqalı ótiwi 

múmkin.  Olar  qálegen  túrde  yamasa  anıq  bir  tártipte  jaylasıwı  múmkin,  mısalı 

pútkil  bir  suwrettiń  ótkeriliwinde.  Medicinada,  ishki  organlardıń  úyrenilishida 

svetovodlarniń  suwretti ótkeziwi keń qollanılıp atır. 

 Spektrometr  yamasa  fotomer 

14

 



menen  baylanısıw  ushın  svetovod  Y-

formasına  iye  boladı.  Derekten  túsiwshi  nur  optikalıq  kabel  arqalı  analiz  qılınıp 

                                                           

13

 G.D. Christian, Analytical chemictry University of Washińton, USA, 2009.с.592-594. 



14

 D.A.Skoog Principles of Instrumental Analysis.Thomson Brooks/Cole.USA.2007. P.483, 494. 



 

atırǵan  eritpege  baradı  hám  qaytarıwshı  (ayna  )  járdeminde  keyin  kabelga  hám 

fotometrge ótedi. Optikalıq joldıń uzınlıǵı bul jaǵdayda kabeldan aynaǵa shekem 

bolǵan aralıqtan 2 márte artıq talshıqlı kabel tok ótkerip beretuǵın rolin oynaydı. 

Qabıl  etiwshi  retinde  hár  túrlı  apparatlar  isletiliwi  múmkin,  mısalı  fotodiodlar 

yamasa  opto-elektronlı  indikatsiya  elementleri.  Jaqtılıq  deregi  bolıp  bolsa  yarım 

ótkizgishli  svetodiodlar  xızmet  etedi.  Kóp  zatlar  optikalıq  qásiyetleri  arqalı 

anıqlaw  múmkin  bolǵan  qásiyetlerge  iye  emes.  Bunday  jaǵdaylarda  ximiyalıq 

anıqlawshı  sistemalar  yamasa  xemoretseptorlar  kerek  boladı  (olar  ózleriniń 

optikalıq  xarakterlerin  anıqlanıp  atırǵan  zat  barliġinda  ózgertire  aladı,    mısalı 

reńin). Onıń ushın kerek bolatuǵın reagent svetovod ushi menen ximiyalıq yamasa 

qanday  da  basqasha  jol  menen  baylanısadı,  yaǵnıy  immobillanadi.  Immobillawdi 

ion  almasiwshi  smolada  sorbsiya  arqalı  ámelge  asırıw  múmkin.  Yamasa  jelatin 

hám basqa polimer gellar járdeminde reagent eritpesine salinadi. 

Daslep  optrod  dep  atalıwshı  2-áwlad  optikalıq  sensorları  pH  anıqlawda 

isletiliń  en.  Sonday  sensordı  kórip  shıǵamız.  Y-formalı  kabeldiń  aqırında 

immobillań  an  kislota  -tiykarlı  indikator  jaylasqan,  mısalı  poliakrilamidli  gelda 

fenol qızılı immobillań an. pH ga baylanıslı túrde reńniń ózgeriwin baqlaw ushın 

nur qaytarǵısh járdeminde optikalıq tıǵızlıq olshenedi. 

Ionselektiv  elektrodlar

15

  islew  principleri  tiykarında  ionselektiv  optrodlar 



jaratılǵan.  Múmkin  bolǵan  pikirlerden  biri:  ionofor,  yaǵnıy  kompleks  payda 

etiwshi ion, menen birge xromofor, yaǵnıy reń ózgeriwine juwapker. 

Potentsiometriyadagi  sıyaqlı  ionofor  retinde  valinomitsinni  isletiw  múmkin. 

Xromofor retinde erisiw ko'ki yamasa prof. Simon tárepinen T surixda sintez qilń 

an hám patentleń en eTH 5294 ni isletiw múmkin. 

Bunday  tipdagi  optrodlardiń  abzallıǵı  bul  onıń  keń  kontsentratsiyalı 

dinamikalıq  diapazonı.  Optrodlardi  jaratıw  ushın  potentsiometriyada  isletiliwshi 

keń tańlawlı ionoforlar bar. 

 

3.2.Elektroximiyaliq sensorlar

5

, islew prinsipi. 

Uchinshi áwlad optrodlari. 

- 3-áwlad  optrodlari  jańa  optikalıq  hádiyselerge  tiykarlanǵan.  Olardan 

birewiniń  atı  maydan  jaqtılıq  tolqınları  bolıp  optikalıq  ortalıqlar  shegarasında 

jaqtılıqnıń  jutiliwi  esabınan  ámelge  asadı.  Elektroximiyaliq  sensorlarǵa 

salıstırǵanda optikalıq sensorlar tómendegi artıqmashılıqlarǵa iye: 

- optik  sensorlardıń  isletiliwi  pútkil  optikalıq  spektr  registratsiya  etiwge  hám 

kóbirek maǵlıwmat alıwǵa múmkinshilik beredi; 

- optik sensorlar elektrik pomexlarga tásirli emes; 

- ádette  optikalıq  sensorlardıń  islewi  ushın  salıstırıw  elektrodı  sıyaqlı 

apparatlar kerek emes

- reagent  tutatuǵın  fazanı  ańsat  almastırıw  múmkin.  Sol  sebepli  1  retlik 

sensorlar keń tarqalǵan. 

                                                           

15

 D.A.Skoog Principles of Instrumental Analysis.Thomson Brooks/Cole.USA.2007. P.407, 452. 



 

 

- Optikalıq sensorlardıń kemshilikleri: 

- kun jarıqlıǵı pomexlarina tásiri. Bul pomexlar nurlanıw dereginiń pulsatsiya 

(modulatsiya) qılıw arqalı joq etiledi. Svetodiodlar pulsatsiya qılıw ushın qolay; 

- reagentlardiń  juwılıwı  sebepli  optikalıq  sensorlardıń  jaramlılıq  múddeti 

azayıwı múmkin; 

- qaġiydaġa kóre optikalıq sensorlar jińishke dinamikalıq diapazonǵa iye. Tek 

ionselektiv optrodlar buǵan kirmeydi. 



 

Optikaliq talshiqli datchikler túrleri. 

Kapron hám basqalar nurdiń talshiqta kemeyiwi kemshiligin anıqladı. Shash 

talshıǵı  qalıńlıǵındaǵı  uzın  talshıqlardan  paydalanıp  signaldı  uzatiw  ushın 

modullanǵan lazerli nurlar járdeminde kóp kilometrli talshıqlı uzatqıshlar ótkeriw 

múmkinligi anıqlandi. 

 Júziwshi  suw  astında  turıp  belgili  bir  kishi  múyesh  astında  suw  maydanına 

qaraǵanda,  suw  háwiziniń  tubi  suw  maydanınıń  hawa  menen  shegarasında  tolıq 

hákisi kórinedi. Shama menen talshıq ishinde de tap sonday hádiyse júz beredi. Bul 

nurdiń  kóplegen  ishki  nur  qaytarılıwları  esabınan  júz  boladı.  Sol  tárizde  nurdiń 

úzliksiz  qaytarılıw  háreketi  dawamında  jaqtılıqtıń  tarqalıwina  múmkinshilik 

jaratadı. 

 Bul  qásiyetlerdiń  anıqlanıwı  menen  bir  waqıtta  talshıqlardıń  kompaniyalar 

tárepinen  islep  shıǵarılıwı  optikalıq  baylanısıwǵa  hám  joqarı  islep  shıǵarıwdı 

támiyinley alatuǵın arzan optikalıq -talshıqlı datchiklerge jol ashıldı. 

 

Usi princip tiykarında hár qıylı optikalıq -talshıqlı datchiklar oylap tabılġan. 



 Datchik túrleri 

 1. Intensivlikti ólshew datchiklari. 

 2. Bayqaǵısh elementli yarım ótkeriwshili temperatura datchiklari

 3. Jaǵday enkoderlari datchiklari. 

 4. Fabri-Peroniń kóp modalli datchiklari. 

 5. Fabri-Peroniń bir modalli datchiklari. 

 Olarda óz gezeginde bir neshe túrge bólinedi. 

Kóp modalli Fabri-Pero datchiklari. 

Bul temperaturani, basımdı, suyıqlıqtıń nurdi sındırıw kórsetkishin, jaqtılıqtıń 

jutiliwi hám  shıǵarılıwinı   ólshetuġin  datchiklar bolıp tabıladı. Bul datchiklar keń 

tolqın  uzınlıǵı  oblastinda  islew  múmkinshiligine  iye.  Mısalı  temperatura 

datchiklari  talshıq  aqırına  0,  7  mkm  qalıńlıqta  kremniy  qabatı  menen  shańlatiw 

arqalı jaylastırılǵan (biriktirilgen ). 



 

 

3.3.  Fabri-Pero interferometriniń

16

 islew prinsipi. 

Favri-Pero interferometrlari 2 nur qaytarġishlardan ibarat hám hár qaysi tárepi 

optic  tiniq  ortaliqta  jaylastirilġan.  Nur  qaytargishlar  arasındaǵı  tiyisli  aralıqta 

interferometrdiń  ótkeriw  koefficiyenti  joqarı.  Nur  qaytarġishlardiń  joqarı  nur 

qaytarıw  múmkinshiliginde  ótkeriw  koefficiyenti  tolqın  uzınlıǵınıń  ózgeriwine 

yamasa nur qaytargishlar arasındaǵı aralıqqa júdá sezgir. 

Ulıwma  interferometrdiń  effektivligin  kóbinese  sipat  faktori  menen 

xarakterlenedi. 

F=4R/(1-R)

2

 



Bunda R- joyitıw bolmaǵandaǵı aynanıń nur qaytarıw koefficiyenti. 

Sipat faktoriniń túrli bahaları ushın ótkeriw koefficiyentiniń nur qaytargishlar 

arasındaǵı aralıqqa baylanıslılıǵı keltirilgen 

 

Joqarı sipat faktori interferometrler spektrdiń qásiyetin anıq bildiredi. Tómen 

sipat  faktorli  interferometrler  keń  diapazonda  ólshew  parametrdiń  quramalı 

sxemalarisız teris baylanısıw menen sızıqlı rejimde boladı. 

 Fabri-Pero interferometrleri datchiklarga qóllaw ushın qolay, sebebi fizikaliq 

yamasa  ximiyalıq  shamalar  menen  baylanıs  ornatıw  júdá  qolay.  Temperaturanıń 

ózgeriwi menen interferometrdiń optikalıq rezonansi arasındaǵı baylanısıw menen 

bólek optikalıq parametrlerdi anıqlaw múmkin. Bular tómendegiler: 

 1. Halqanıń sızıqlı keńeyiwi. 

 2. Nur qaytarǵısh arasındaǵı sındırıw kórsetkishiniń ózgeriwi. 

 3. Nur qaytargichlar arasındaǵı ortalıqtıń keńeyiwi. 

 4. Nur qaytargichlar qiysiq siziġiniń ózgeriwi. 

 5.  Nur  jutiliwiniń  yamasa  nur  qaytargishtiń  nur  qaytarıw  múmkinshiliginiń 

ózgeriwi. 

 6.  Spektral  jutiliwiniń  yamasa  nur  qaytargishlar  arasındaǵı  ortalıqta  nur 

shashiliwiniń ózgeriwi bolıp tabıladı. 

 Interferometrdiń  konstruktsiyasiniózgertiw  menen  joqarıdagilardan  bir 

yamasa  eki  parametrdi  ólshewdi  ámelge  asırıw  múmkin,  mısalı  5-  yamasa  6  - 

parametrlerdi. 

                                                           

16

 D.A.Skoog Principles of Instrumental Analysis.Thomson Brooks/Cole.USA.2007. P.440-443. 



 

3.4.Mass-spektrometriya usili. 

Bul  usılda  tekseriletuǵın  zat  puw  halina  ótkeriledi  hám  odan  ionlar  payda 

etiledi.  Payda  bolatuǵın  ionlar  kóbinese  oń  zaryadlı  boladı.  Ionlardı  olar 

massasınıń (m) zaryadına (z) qatnası boyınsha bir-birinen ajıratıw múmkin. Ionnıń 

zaryadı  birge  teń  bolsa,  m/z  ma`nisi  onıń  massasına  teń  boladı.  Bul  shama 

massanıń  uglerod  birligindegi  massa  sanı  dep  júritiledi.  Ajıratılǵan  ionlar  m/z 

shamalarına kóre ion qabıl etkish járdeminde belgileń enedi, nátiyjede tiyisli spektr 

payda boladı. Spektrdaġi signallardıń ornı m/z shamaǵa, olardıń intensivligi bolsa 

ionnıń jiyiligine tuwrı keledi. Bul signallar shıńlar (piklar) dep ataladı. 

 Mass-spektrometriya usılı puw sıyaqlı jaǵdayǵa ótetuǵın barlıq element hám 

zatlardı analiz qılıw ushın isletiledi. Anorganik birikpeler hám elementler analizi, 

kóbinese, zatlar quramındaǵı izotoplardi anıqlawǵa, organikalıq zatlar analizi bolsa 

zatlardı identifikaciyalaw hám olardıń strukturasın anıqlawǵa qaratıladı. 

 Tekseriletuǵın  zat  molekulaları  (yamasa  atomlari)  tezlestirilgen  elektronlar 

dástesi  menen  bombardimon  etilgende,  olardan  bir  yamasa  eki  elektron  urip 

shiǵarıladı : 

М+е



М



+

+2е; М+е


М

2+



+3е 

Yamasa olarġa electron birigedi:  

М+е



М



-

Bunıń  nátiyjesinde  molekulyar  ionlar  dep  atalatuǵın  ionlar  payda  boladı. 



Kóbinese, bombardimon nátiyjesinde bir elektron urip shiǵarıladı. Eki elektronnıń 

urip shıǵarılıw halları da, az bolsa -da, ushraydı, lekin teris zaryadlanǵan ionlardıń 

payda  bolıwı  júdá  kem  (~0,  1  %)  gúzetiledi.  Keyiń  i  jıllarda  keri  zaryadlanǵan 

ionlardı anıqlaw ushın elektrondı ustaw mass-spektrometriya usılı jaratıldı. 



 

Mass – spektrometriya

17

 

Mass-spektrometriya  usılı  degende,  ionlar  massasınıń  elektr  zaryadına 

qatnasın  anıqlaw  arqalı  zattı  tekseriw  usılı  túsiniledi.  Mass-spektroskopiyani 

spektroskopik  usıllardıń  biri  dep  qaraladı,  biraq  bunday  qaraw  qáte  esaplanadı. 

Optikalıq spektroskopiyada nurlanıwdan keyin zat molekulası baslanǵısh jaǵdayǵa 

ózgermeytuǵınnan qaytadı, biraq mass-spektroskopiyada qozg'aladi, ionlanadı hám 

molekulyar ion ajiraladi jáne bul ajiralġan ionlardan baslanǵısh bolıwǵa baslawshı 

bolǵan  bir  qansha  hádiyselerdiń  jıyındısın  molekulanıń  bir  qansha  hádiyselerdiń 

jıyındısın  molekulanıń  bir  jaǵdaydan  ekinshi  jaǵdayǵa  ótiw  hádiysesi  dep  qaraw 

nadurıs esaplanadı. 

Zatlardıń  mass-spektrin  alıw  ushın  úlgi  ionlanıw  hám  dissoyiyalaniw 

hádiyseleri  elektronlar  zarbasi,  fotonlar  hám  kúshli  elektr  maydanı  tásirinde  júz 

beredi. 

Ionlanıw.  Mass-spektrometrde  bólekli  ionlardıń  payda  bolıw  procesi 

molekulanı elektronlar menen tásirleniwinen baslanadı, bunda energiya 100 eV ga 

teń bolsa, tezligi 5.9•10

6

 m/sek boladı. 



 

 

                                                           

17

 G.D. Christian, Analytical chemictry University of Washińton, USA, 2009.с.592-594.



 

 

 

Organikalıq zatlar ionlaniwiniń bir qansha ulıwma usılları bar. 

 Fotonlar  tásirinde  ionlanıw.    Kóbinese  organikalıq  zatlardıń  ionlanıw 

potentsialı 13 eB den kishi shamada bolǵanı ushın ionlanishni aparıw ushın qısqa 

tolqın  uzınlıqtaǵı  nurlanıwdan  paydalanıw  múmkin.  Fotonlardiń  qolay  deregi 

retinde  nurlanıw  energiyası  21  eV  ga  teń  bolǵan  geliyli  ásbaptan  paydalanıw 

múmkin 

Ximiyaliq ionlaniw

18

. Molekula hám ionlar soqliġisqanda jańa zaryadlanǵan 

bólekshelerdi  payda  bolıw  reakciyaların  baqlaw  múmkin.  Mısalı,  metanniń 

molekulyar ionı neytral molekulası menen reakciyaǵa aralasıp bekkem metil CH

3

+



 

ion payda etiwi múmkin: 

СH

4

+



+CH

4

=CH



3

+

+



*

CH

3



 

Uyreniletuǵın zatlardı mass spektrometrge kirgiziwdiń bir qansha usıllari bar: 



Suwıq  halda  kirgiziw.  Bul  usıl  gazlar  ushın,  hám  de  úy  temperaturasında 

hám 10


-2

 mm. sm. us. basımında ańsat ushatuġin zatlar ushın isletiledi. 



 Íssı  halda  kirgiziw.  Organikalıq  zatlardı  puw  jaǵdayına  keliwi  ushın  mass 

spektrometr sistemasın 300 

0

S ge shekem qizdiradi. 



Tuwrıdan-tuwrı  kirgiziw.  Mass-spektr  alıw  ushın  sistemada  tereń  vakuum 

payda  etiw  (10

-6

  mm.  sm.  ústinine  jaqın  )  menen  birge  qizdirilsa,  kóp  birikpeler 



ańsat  baylanısadı.  Bul  usıl  menen  molekula  salmaǵı  2000  ge  shekem  bolǵan 

birikpelerdiń mass-spektrini alıw múmkin. 



Xromatografdan  kirgiziw.  Gaz  xromatograf  ústininen  úyreniletuǵın  zattiń 

hám gaz - tasıwshınıń qospası shiġadi. Gaz - tasıwshı aġimniń tezligi ádetde 50 ml. 

min. quraydı, biraq bunday gaz kolemin ion deregine kirgiziw múmkin emes, sol 

sebepli úyreniletuǵın zattiń muġdarin kemeytirmesten gaz-tasıwshıni ajıratıp alıw 

kerek. 

Xromato-mass-spekrtometriya. 

Kóbinese  organikalıq  birikpeler  aralaspasin  identifikaciyası  hám  muǵdarlıq 

anıqlanıwı  alınatuǵın  mass-spektrniń    quramalılıǵı  sebepli  shegaralanǵan.  Sol 

sebepli  mass-spektrdi  alıwdan  aldın  komponentlerdi  ajıratıw  zárúr.  Sol  maqsette 

mass- spektrometriya menen xromotografiyaniń túrli túrlerin hám kapillyar zonalı 

elektroforezdi  xromoto-mass-spektrometriya  menen  baylanıstırǵan  halda  alıp 

barıladı.  Xromotografiyaniń  ajıratıw  múmkinshiligi  hám  mass-spektrometriyaniń 

identifikaciyalaw  múmkinshiligi  olardıń  tikkeley  kombinasiyasinda  quramalı 

aralaspa 

komponentlerin 

anıqlaw 

hám 


identifikaciyasınıń 

áhmiyetli 

múmkinshiliklerin beredi.  

Házirgi  zaman  Xromato-mass-spektrometrik  sistemaları  xromotografik 

kolonkadan  shıǵıp  atırǵan  elyuatti  mass-spektrleri  menen  úzliksiz  dizimnen 

ótkeriw arqalı nátiyjeler aladı. Bunda kolonkadan shıǵıp atırǵan aralaspanıń hár bir 

komponentin  belgileń  en  halda  jıyındı  ion  tokı  ózgeriwiniń  waqıtqa  baylanıslılıǵı 

xromatogrammasin  alıw  múmkin.  Bunday  xromatogrammada  kolonkadan 

elyuirlań  an  barlıq  komponentler  shıńlarǵa  iye  boladı,  biraq  mass-spektrometrik 

informatsiyaga iye bolmaydı. Mass-xromotogramma dúziw ushın hár bir jazılǵan 

                                                           

18

 G.D. Christian, Analytical chemictry University of Washińton, USA, 2009.§20.10, с.594-595.



 

 

mass-spektrdan  bir  neshe  ionlardıń  shıńları  intensivliklari  alınadı  jáne  bul 

intensivliklerdiń  ol  yamasa  bul  komponenttiń  ustap  qaliwshi  waqıtına  tuwrı 

keletuǵın  mass-spektriniń  nomerine  baylanıslılıǵı  grafigi  dúziledi.  Eger 

xarakteristik 

ionlar 


tuwrı 

saylanǵan 

bolsa, 

mass-xromatogrammalar 



identifikaciyalaw ushın júdá effektiv bolıp tabıladı.  

Muǵdarlıq  anıqlaw  ushın 

kóbinese  úyrenilip  atırǵan  zat  hám  standarttıń  shıńları  maydanın  salıstırıw  arqalı 

ishki  standart  metodınan  paydalanıladı.  Xromato-mass-spektrik  metodta 

anıqlanatuǵın birikpeniń nishanlanġan (mechennie) analoglari eń jaqsı standartlar 

esaplanadı. 

Xromato-mass-spektrometrik 

metoddıń 

abzallıǵı 

quramalı 

aralaspalardaǵı  bólek  birikpelerdi  yamasa  belgili  klass  birikpelerin  anıqlawdıń 

joqarı selektivligi hám tómen anıqlaw shegarasınıń júdá kishiligi  (10

-12

  -10


-10

 g). 


bolıp tabıladı. 

 


Download 1.51 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7   8




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling