Ózbekstan respublikasi joqari hám orta arnawli bilimlendiriw ministligi


 Mass-spektrometrlardiń islew principi


Download 1.51 Mb.
Pdf ko'rish
bet6/8
Sana08.11.2020
Hajmi1.51 Mb.
#142513
1   2   3   4   5   6   7   8
Bog'liq
OMK-Zamanogoy anorganikaliq ham analitikaliq ximiya


3.5. Mass-spektrometrlardiń islew principi. 

Mass-spekrometr

19

. Mass-spektrometrdiń dúzilisi: 



   1            2           3            5         6         7          8   

     


                                      4  

                                      

 

 



1 – úlgi kiritiw qurilmasi; 2 – ionlastiriw qurilmasi; 3 – tezlestiriw hám ionlardi fokuslaw qurilmasi; 4 – 

vacuum dizimi; 5 – mass-analizator; 6 – detektor; 7 – kúsheytirgish; 8 – EEM

Tekseriletuġin zat gaz halinda bolsa, ol(1) kameraga tuwridan tuwri kiritiledi. 



Bul  qurilmaga  sonsha  ionlastirgishda  basim  2·10

-4

–1,33·10



-2

  Pа  bolġanġa 

shrekemgi mugdarda ulgi kirgiziw kerek. 

Joqarı  basım  payda  etetuǵın  zatlar  (suyıqlıqlar,  jeńil  ushatuġi  qattı  zatlar), 

áwele,  kirgiziw  balloninda  puwlatiladi,  keyininen  zárúrli  basımda  ionlastirgishġa 

(2)  jiberiledi.  Ballondagi  basım  temperatura  hám  úlgi  muǵdarın  ózgertiw 

tiykarında basqarıladı. Qıyın ushatuġin zatlardıń zárúrli basımı 10 

-4

-1 Pa ga tuwrı 



kelgeni  ushın  olardı  tikkeley  ionlashtirgishġa  jiberiw  múmkin.  Ionlashtirgishda 

puwlanıw  tezligi  hám  basım  úlgi  kirgiziw  trubkasin  qizdırıw  yamasa  suwıtıw 

esabına  basqariliwi  múmkin.  Házirgi  waqıtta  mass-spektrometrge  úlgi 

xromatografdan jiberiletuǵın gibrid: xromato-mass-spektrometriya usılı bar. 

 

 

 



 

 

                         А                        B                                                               D 



                           m

А

/z                              m



B

/z                                     

                     р                C                

   m


C

/z 


 

                     3-súwret. Magnit maydanli mass-analizatordiń sxemasi 

                                                           

19

 G.D. Christian, Analytical chemictry University of Washińton, USA, 2009.§20.10, с.596-597. 



 

 

Ionlashtirgishda  (2)  qattı  qizdirilgan  katoddan  shıqqan  elektronlar  dástesi 



anodga  qarap  háreket  etedi,  bul  háreket  dawamında  ol  tekseriletuǵın  zat 

molekulalarına  urılıp,  olardı  ionlastıradı.  Kóbinese,  mass-spektrometr  70  eV 

energiyada (optimal shama ) isleydi. Elektronlar dástesi menen bombardiman qılıw 

tiykarında isleytuǵın ionlashtirgishdan tısqarı foto ionlashtirgish, ushqınlı, lazerli, 

ximiyalıq, ionlı hám basqa ionlashtirgishlar da bar. Ionlasqan zat ionlashtirgishdan 

shıǵıp,  teris  zaryadlı  elektr  maydanına  iye  bolǵan  diafragmadan  (z)  ótiwde 

tezlestiriledi.  Fokuslawshi  apparat  ionlar  dástesi  baǵdarın  mass-analizatordiń 

qirgiziw  diafragmasına  (s)  tuwrılaydı,  neytral  molekulalar  bolsa  vakuum  -nasos 

járdeminde  shıǵarıp  jiberiledi.  Ásbaptıń  barlıq  bólimleri  zárúrli  vakuum  astında 

bolıp, onı vakuum nasos támiyinlep turadı. Tezlestirilgen ionlar mass-analizatorga 

(3-Súwret) túsedi. 

 Mass-analizatorda  zatlar  molekulyar  massalarına  kóre  ajratıladı.  Kópshilik 

mass-analizatorlarda  molekulyar  ionlardı  ajıratıw  ushın  magnit  maydanınnan 

paydalanıladı. Magnit kúsh maydanı ionlar dástesi traektoriyasına perpendikulyar 

etip  ornatıladı.  Ionlardıń  traektoriyası  mass-analizatordiń  dúzilisine  baylanıslı.  D 

diafragmadan berilgen magnit maydanı induksiyasi (B) hám tezlestiriw kernewligi 

(U) shamalrinda  

z

Um

B

r

2

1



 

Formulaġa  juwap  bergen  m/z  shamasina  iye  ionlar  ġana  (m



B

/z)  ótedi  (r  – 

mass-analizator dugasiniń radiusi). 

Magnit  maydanı  induktsiyası  (B)  ma`nisin  ózgertirip,  qálegen  ion  ushın 

zárúrli traektoriyanı payda etiw múmkin. Sonıń menen birge, U shamanı da izbe-iz 

ózgertirip, hámme ionlardı detektorǵa túsiriw múmkin. Detektorda ionlar dástesine 

uyqas  elektr  tokı  payda  boladı,  ol  (7)  de  kúsheytırıledı,  keyininen  belgilenedi. 

Analiz nátiyjesi EEM járdeminde isletilip, usınıs etiliwi ushın oǵan EEM jalǵanıwı 

múmkin.  

3.6.  Xromato-mass-spektrometriya

20

Kópshilik  jaǵdaylarda  organikalıq  birikpeler  aralaspasiniń  identifikaciyası 

hám  muǵdarlıq  anıqlanıwı  alınatuǵın  mass-spektrdiń  quramalılıǵı  sebepli 

shegaralanǵan.  Sol  sebepli  mass-spektrdi  alıwdan  aldın  komponentlerdi  ajıratıw 

zárúr.  Sol  maqsette  mass-  spektrometriya  menen  xromotografiyaniń  túrli  túrlerin 

hám  kapillyar  zonalı  elektroforezdi  xromoto-mass-spektrometriya  menen 

baylanıstırǵan halda alıp barıladı. Xromotografiyaniń ajıratıw múmkinshiligi hám 

mass-spektrometriyaniń 

identifikaciyalaw  múmkinshiligi  olardıń  tikkeley 

kombinasiyasinda 

quramalı 

aralaspa 

komponentlerin 

anıqlaw 


hám 

identifikaciyasınıń  ozine  tan  múmkinshiliklerin  beredi.  Mass-spektrometriya 

menen  kapillyarlı  gaz  suyıqlıq  xromotografiyasi  kombinasiyasi  variantı  keń 

tarqalǵan.  Gaz tasıwshı  retinde ionizatsiya  energiyası  (25  ev) joqarı bolǵan  geliy 

qollanıladı.  Xromoto-mass-spektrometrdiń  bul  metodında  tek  ushiwshan  zatlardı 

úyreniw  múmkin,  keri  jaǵdayda  xromatografga  úlgi  kirgiziwden  aldın  dáslepki 

                                                           

20

 G.D. Christian, Analytical chemictry University of Washińton, USA, 2009.§20.10, с.599-602. 



 

piroliz  yamasa  fotolizdan  paydalanıwǵa  tuwrı  keledi.  Dáslepki  piroliz  kosmik 

apparatlarda Vikiń  ceriyalarida Marsda organikalıq tirishilikti anıqlaw maqsetinde 

Xromoto-mass-spektrometrik  metodı  járdeminde  topıraq  úlgisi  analizinda  ámelge 

asırılǵan edi. 

Házirgi  zaman  Xromoto-mass-spektrometrik  sistemaları  xromotografik 

kolonkadan  shıǵıp  atırǵan  elyuatni  mass-spektrlari  menen  úzliksiz  dizimnen 

ótkeriw arqalı nátiyjeler aladı. Bunda kolonkadan shıǵıp atırǵan aralaspanıń hár bir 

komponentin  belgileń  en  halda  jıyındı  ion  tokı  ózgeriwiniń  waqıtqa  baylanıslılıǵı 

xromatogrammasin  alıw  múmkin.  Bunday  xromatogrammada  kolonkadan 

elyuirlań  an  barlıq  komponentler  shıńlarǵa  iye  boladı,  biraq  mass-spektrometrik 

informatsiyaga iye bolmaydı. 

 Mass-xromotogramma dúziw ushın hár bir jazılǵan mass-spektrdan bir neshe 

ionlardıń  shıńları  intensivliklari  alınadı  jáne  bul  intensivliklerdiń  ol  yamasa  bul 

komponenttiń  ustap  qaliwshi  waqıtına  tuwrı  keletuǵın  mass-spektriniń  nomerine 

baylanıslılıǵı  grafigi  dúziledi.  Eger  xarakteristik  ionlar  tuwrı  tańlanǵan  bolsa, 

mass-xromatogoammalar  identifikaciyalaw  ushın  júdá  effektiv  bolıp  tabıladı. 

Mass-xromatogrammada anıq berilgen massadaǵı hám konkret brikpe ushın belgili 

ustap  qaliwshi  waqıtqa  iye  bolǵan  shıńnıń  bolıwı  úlgide  sol  komponenttiń  bar 

ekeniniń tastıyıqı bolıp tabıladı. 

Muǵdarlıq  anıqlaw  ushın  kóbinese  úyrenilip  atırǵan  zat  hám  standarttıń 

shıńları  maydanın  salıstırıw  arqalı  ishki  standart  metodınan  paydalanıladı. 

Xromato-mass-spektrik  metodta  anıqlanatuǵın  birikpediń  nishanlanǵan  analoglari 

eń jaqsı standartlar esaplanadı. 

 Xromato-mass-spektrometrik  metodtıń  abzallıǵı  quramalı  aralaspalardaǵı 

bólek  birikpelerdi  yamasa  belgili  klass  birikpelerin  anıqlawdıń  joqarı  selektivligi 

hám tómen anıqlaw shegarasınıń júdá kishiligi (10

-12


 -10

-10


 g) bolıp tabıladı. 

 Ayırım jaǵdaylarda xromato-mass-spektrometriya birden-bir múmkin bolǵan 

anıqlaw  metodı  bolıp  qaladı.  Bul  birinshi  náwbette  joqarı  qáwipli  toksikantlar 

toparı  polixlorlań  an  dibenzo-p-dioksinlar  (PXDD)  hám  polixlorlań  an 

dibenzofuranlar(PXDF) ga tiyisli.  

Átirap-ortalıq  ob'ektlerine  túsiwiniń  eń  tiykarǵı  deregi  ximiya  hám 

metallurgiya  islep  shıǵarıw  sanaatı,  úy-ruwzıger  hám  sanaat  shıǵındıların  qosıw 

apparatları hám basqalar. Bul supertoksikantlardi hám jeke halda, olardan eń uwlı 

zatlı  bolǵanı  2,  3,  7,  8-tetraxlor-p-dibenzodioksindi  10  -10%  hám  odan  da  kem 

muǵdarların  anıqlaw  zárúr.  Basqa  tárepden  PXDDniń  tetraxlor  tuwındısinıń  22 

izomeri  ámeldegi,  olar  arasınnan,  mısalı  bir  zattı  ajıratıw,  identifikatsilaw  hám 

anıqlaw  kerek  boladı.  Bunday  eki  quramalı  máseleniń  kombinasiyasi  sheshimin 

tabıwdı  tek  xromato-mass-spektrometrik  metodı  ámelge  asıra  aladı.  PXDD  va 

PXDFni  muǵdarlıq  anıqlawdıń  eń  isenimli  metodı  kapillyar  suyıqlıq 

xromatografiyasi  menen  izotopli  nishanlanǵan  standartlar  qollanılatuǵın  joqarı 

múmkinshilikli mass-spektrometriyaniń kombinasiyasina tiykarlanǵan. Eger mass-

spektrometrlerdiń  tómen  múmkinshilik  (kvadrupolli  mass-analizator,  ionli 

uslaġishlar  hám  basqa)  lari  qollanılǵanda  tiykarǵı  itibardı  úlgi  tayarlawǵa  hám 

koncentrlawǵa qaratıw kerek boladı. 

Gaz xromatografiyasi hám mass-spektrometriyaniń kombinasiyasi nátiyjelerdi 



 

kompyuterde qayta islewdi talap etetuǵın júdá úlken informatsiya beredi. Xromato-

mass-spektrometriyaniń  kompyuterli  programmasın  ajıratıw,  saqlaw  hám  úlken 

sandaǵı tájiriybe nátiyjeleri analizi ushın, sonıń menen birge anıqlanatuǵın aralaspa 

komponenti  mass-spektrin  málimleme  katalogındaǵı  mass-spektrlari  menen 

salıstırıw ushın xızmet etedi. 



Qadaǵalaw sorawları : 

 1. Ximiyalıq analizda spektrofotometrik hám fotometrik metodlardıń roli. 

 2. Analizda qanday ásbap -úskenelerden paydalanıladı? 

 3. Spektrofotometrik hám fotometrik analiz metodları nege tiykarlanadı? 

 4. Spektrofotometrik analizdiń abzallıǵı hám kemshiligi. 

 5. Nur deregi ne? 

 6. Monoxromator hám nur filtrini túsintiriń. 

 7. Qanday ásbap signaldı tok kúshine aylantırıp beredi? 

 8. Indikator ne? 

 9. Dárejeleń en garfik metodı ne? 

 10. Salıstirma metod ne? 

 11.  Eritpeniń  nur  jutıwǵa  temperatura  hám  waqtıniń  tásirin  qanday 

anıqlanadı. 

 12.  Reńli  birikpelerdiń  kóbisinde  eritpede  pH  ózgergende,  komplekstiń 

molyar sóndiriw koeffitsenti qanday ózgeredi? 

 13. Ber nızamı nege tiykarlanǵan? 

 14. Monoxromatik nur ne, onıń qanday abzallıǵı bar? 

 15. Nur jutiliwiniń tiykarǵı nızamın túsindiriń. 

 16. Optikalıq tıǵızlıq jáne onıń zat analizindagi áhmiyeti nede? 

 17. Buger-Lambert-Ber nızamınan shetlew ne? 

 18. Additivlik qaǵıydası, onıń mánisi. 

19.  Mass-spektrometriya  arqalı  molekulanıń  qaysı  fizikaliq  shamasi 

ólshenedi. Ne ushın molekulalardı hám atomlardi ionlarǵa aylandırıw kerek (ion, 

molekulyar  massa,  spektr,  magnit  hám  elektr  maydanları,  elektroneytral, 

traektoriya, bóleksheler dástesi, oń ion, elektron, foton, gaz jaǵday daǵı molekula, 

atom, radikal). 

 20. Molekulanı ionǵa aylandırıw qanday sharayatlarda bolıwı kerek jáne bul 

sharayatlar  qanday  payda  etiledi  (ion,  molekula,  soqliġisiw,  dáste,  molekulalar 

aǵımı, erkin jhareketleniw jolı, gaz, puw, basım ). 

 21.  Elektron  soqqı  urıw  usılı  jáne  onıń  mánisi  (abzallıǵı  hám  kemshilikleri) 

(ionlaytuǵın  elektron,  elektronniń  energiyasi,  ion  tokı,  ionlastırıw  kamerası, 

elektron pushka, elektr maydan, monoenergetik, baylanıs energiyası ). 

 22.  Ionlanıw  kesimi  jáne  onıń  ionlaytuǵın  elektronlar  energiyasına 

baylanıslılıq  grafigi.  Grafiktı  túsindiriń  (elektronlar  energiyası,  atom  hám 

molekulalardıń  ólshemleri,  ionǵa  aylandırıw  múmkinshiligıyati,  ionlastırıw 

nátiyjeligi,  tezletiwshi  maydan,  elastik  hám  elastik  bolmaǵan  soqligisiw, 

soqligisiw waqıtı, ion payda bolıw potentsialı ). 

 23.  Fotoionizatsiya  usılı.  Onıń  kemshilikleri  hám  ústinligi  (foton,  vakuum 

ultrafiolet, ionlastırıw kamerası, teksheli baylanısıw, monoxromatik, ionlastiriwdiń 

kesimi). 



 

 24.  Ionlashtiriwdiń  ximiyalıq  usılı  (arnawlı  gaz,  elektron  soqqı  urıw, 

ionlastırıw kamerası, Lyuis kislotası, ion -molekulyar reakciya, proton, gidrid ion, 

molekulyar ion ). 

 25.  Molekulyar  ionlar  dep  qanday  ionlarǵa  aytıladı.  Qanday  molekulalarda 

molekulyar  ion  payda  bolıw  múmkinshiligi  joqari  (molekula,  elektron,  ion, 

molekulyar  massa,  ionnıń  dúzilisi,  aromatik  uglevodorodlar,  zattıń  temperaturası, 

intensivlik, turaqlı gruppa ). 

  

Paydalanġan ádebiyatlar: 

1.  G.D. Christian, Analytical chemictry University of Washińton, USA, 2009. 

2.  D.Ckoog,  M.  West

Fundamentals  of  Analytical  Chemistry  Brouks/Cole/ 



Ceńage learniń USA, 2014.  

3.  Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 1989, 394 с. 

4.  Золотов Ю.А. Качественный анализ. Учебник для вузов. Кн. 1. М.; 

Высшая школа. 2003. 615 с. 



 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 



 

 

IV. ÁMELIY SABAQLAR MATERIALLARI 

1 – Ámeliy sabaq: 

Terbelis spektroskopiyasi boyınsha ámeliy jumıslar 

IKS-29 spektrofotometrdi tolqın sanı boyınsha dárejelew 

Jumistiń maqseti:  

Spektrofotometrlerdi tolqın sanı boyınsha dárejelew ushın, jutiliw jolaqlariniń 

maksimumlari joqarı anıqlıqta o'lsheńen ayirim zatlardıń spektrlerinen paydalanıw 

júdá qolay. Zattıń spektrin etalon retinde isletiw ushın ol júdá kóp jińishke jutiliw 

jolaqlarin  ıyelewi  kerek.  Ayirim  ápiwayı  zatlardıń  (HCl,  HBr,  CO,  H

2

O,  NH



3

terbelis-aylanıw  spektriniń  jolaqlari  bunday  talapǵa  juwap  beredi.  Bul  spektrlar 



jutiliwh  jolaqlariniń  maksimumlari  0,01  sm

-1

  anıqlıqqa  shekem  o'lsheńen.  Ayirim 



suyıqlıqlardıń hám qattı plenkalardiń spektrlarin da etalon retinde isletiw múmkin. 

 Spektrdiń  700  -  4000  sm-1  aralıǵinda  isleytuǵın  spektrofotometrlerdi 

dárejelewde  qalıńlıǵı  25  mkm  bolǵan  polistirol  plyonkasi  isletiledi.  Polistirol, 

spektrniń  2800  -  3100  sm-1  hám  700  -  2000  sm

-1

  aralıqlarında  júdá  xarakterli 



jutiliw jolaqlarina iye (3. 4 - súwret). Qalıńlıǵı 10 sm hám basımı 200 mm s. bag. 

bolǵan gaz jaǵdayındaǵı ammiak spektrniń 3100 - 3500 sm

-1

 hám 700 - 1250 sm



-1

 

aralıqlarında, HCl puwi 2600 - 3100 sm



-1

, HBr puwi 2400 - 2600 sm

-1

 hám CO nıń 



puwi 2000 - 2200 sm

-1

 aralıqlarda jińishke jutiliw jolaqlarina iye. 



 

1-súwret. Polistirol plyonkasiniń infraqızıl jutiliw spektri 



 

Jumisti orinlaw tártibi: 

1. Spektrofotometrdiń tiyisli jaqtılıq jolına qalıńlıǵı 25 mkm bolǵan polistirol 

plyonkasin ornatıń. 

 2.  Polistirol  spektrini  jazıń  jáne  onıń  jutiliw  jolaqlarini  maksimumiga  tuwrı 

keliwshi tolqın sanların ólsheń. 

 3.  Alınǵan  spektrni  etalon  spektr  menen  salıstırıp,  uqsas  jolaqlarni  tabıń. 

Polistiroldıń  IQ  spektriga  tiyisli  maǵlıwmatlar  qosımshanıń  6.  5.  bóliminde 

berilgen. 

 4.  Etalon  spektr  jolaqiniń  haqıyqıy  ma`nisi  menen  ásbap  ólshegen 

(kórsetken) shamalari arasındaǵı baylanısıwdı ańlatiwshı dárejelew grafigini sızıń. 

 

 


 

Qadaǵalaw sorawları : 

 1. Spektr ne? 

 2. Spektrofotometrler qaysı tarawda isleydi? 

 3. IK-spektr salasın  

 4.  Atom-absorbtsion  usılda  fondıń  nurlanıwı  hám  jutıwı  ne?  Olar  analizga 

qanday a'sir kórsetedi? Bul tásir qanday esapqa alınadı? 

 5. Sapalı spektral analizni qaysı usıl menen ótkeriw maqul 

 6. Spektrofotometrik analiz nege tiykarlanǵan? 

 7.  Rentgenoskopik  analiz  usılları  nege  tiykarlanǵan?  Tán  rentgen  nurları 

sustlashtiruvchi  nurlardan  nesi  menen  parıq  etedi?  Olardıń  qanday 

múmkinshilikleri bar? 

 8. Spektral buferler, qollanılıw tarawları. 

 9. Spektrofotometr tiykarǵı sxemasın ne quraydı? 

 10.  Sapa  hám  muǵdarlıq  rentgenospektral  analiz  qanday  atqarıladı? 

Spektrofotometrik hám fotometrik analiz metodları. 

 

2 - Ámeliy shınıǵıw : 



Zatlardiń infraqızıl jutiliw spektrlarin ólshew 

 Jumistiń  maqseti:  Ekenin  aytıw  kerek,  házirgi  waqıtta  infraqızıl 

spektroskopiya  usılları  suyıq,  qattı  hám  gaz  jaǵday  daǵı  zatlardıń  spektrini  alıw 

imkaniyatın  beredi.  Lekin  ámeliyatda,  kóbinese  suyıqlıqlar  yamasa  eritpelerdiń 

spektrlari menen jumıs kóriwge tuwrı keledi. 

 Suyıqlıqlar  hám  eritpelerdiń  IQ  spektrlarin  alıwda  eki  qıylı  kyuveta  - 

qalıńlıǵı turaqlı bolǵan hám jıynalatuǵın kyuvetalar isletiledi. 

 Bul jumista taza suyıqlıq hám eritpediń IQ jutiliw spektrlarin ólshew usınıs 

etiledi. 



 Jumıstı orınlaw tártibi: 

 A. Taza suyıqlıqtıń IQ spektrin ólshew. 

 1.  Polistirol  plyonkasi  járdeminde  spektrofotometrdi  tolqın  sanı  boyınsha 

dárejeleń. 

 2.  Izertlew  qılınıp  atırǵan  suyıqlıqtıń  bir  tamshısın  jıynama  kyuvetaniń 

áynekleri  arasına  jaylastırıp,  olardı  uslaǵısh  arqalı  bekkemleń  jáne  onı 

spektrofotometrdiń úlgi qoyılatuǵın jolına ornatıń. 

 3. Tap sonday áyneklerden birin uslagishqa bekkemlep, spektrofotometrdiń 

eritiwshi (standart ) qoyılatuǵın jolına ornatıń. 

 4. Izertlew qılınıp atırǵan suyıqlıqtıń spektrin, keń aralıqta (400 - 4000 sm

-1



jazıń. 



 B. Eritpeniń IQ spektrin ólshew. 

 1. Polistirol plyonkasi járdeminde spektrofotometrdi dárejeleń. 

 2. Keń  aralıqta  IQ  spektrga iye  bolǵan  qandayda  bir organikalıq  zattı  inert 

eritiwshide  eritip,  (mısalı,  CCl

4

  te)  koncentratsiyası  0.06  mol'/l  bolǵan  eritpesin 



tayarlań. 

 3. Qalıńlıǵı ózgermeytuǵın bolǵan eki birdey kyuveta tańlap, birine eritpeni, 

ekinshisine  eritiwshini  quyiń  hám  olardı  spektrofotometrdiń  tiyisli  jaqtılıq  jolina 

ornatıń. 



 

 4. Eritpeniń IQ spektrin jazıp alın. 

 5.  Eger  eritpeniń  optikalıq  tıġızlıǵı,  spektr  jazıw  ushın  saylanǵan  optimal 

shártlerdi  qánaatlandirmasa,  eritpeniń  koncentratsiyasın  ózgertirip  (ko'beytirip 

yamasa kemeytirip) 4 banddegi ámeldi tákirarlań. 

 6. 


Kitaptıń 

qosımsha 

bólegindegi 

tiyisli 


kestede 

keltirilgen 

maǵlıwmatlardan  paydalanıp,  spektrdegi  intensiv  jolaqlardi  qaysı  gruppalarǵa 

tiyisli ekenligin tabıń. 



Qattı zatlardıń IQ spektrlarin ólshew 

Jumistiń  maqseti:  Qattı  zatlardıń  IQ  spektrlarin  ólshew  ushın  bir  qansha 

usıllar bar. Olardıń arasında keń tarqalǵanlarınan biri pasta usılı bolıp tabıladı. Bul 

usıl, salıstırǵanda ápiwayı hám jetkilikli dárejede isenimli bolıp, onı qálegen qattı 

zattıń IQ spektrini alıw ushın qóllaw múmkin. 

 Pasta  usılında  zattıń  vazelin  mayindagi  suspenziyasi  tayarlanadı. 

Tuwrısında,  mineral  maydiń  ózi  izertlew  qılınıp  atırǵan  IQ  tarawda  jutiliw 

jolaqlarina  iye  bolmawi  kerek.  Suspenziya  tayarlaw  ushın  ádetde,  vazelin  mayı 

isletiledi  Vazelin  mayı  spektrdiń  úlken  oblastinda  (3100  -  5000  sm

-1

,  1500  - 



2700sm

-1

, 700 - 1300 sm



-1

) IQ nurlar ushın tınıq bolıp tabıladı. 



 Jumıstı orınlaw tártibi: 

 1. Spektrofotometrdi polistirol plyonkasi arqalı dárejelep alın. 

 2. Suspenziya tayarlań (izertlew qılınıp atırǵan  zattıń 50 gramin maydalap, 

5 tamshı vazelin mayı menen jaqsılap aralastırıń). 

 3.  Jıynama  kyuveta  áyneklerinen  birewiniń  maydanına  juqa  suspenziya 

qatlamın  surtiń  hám  ústine  ekinshi  aynanı  qoyıp,  uslagishqa  bekkemlep,  onı 

spektrofotometrdiń jumısshı kanalına ornatıń. 

 4.  Jıynama  kyuveta  áynekleri  arasına  bir  neshe  tamshı  vazelin  mayın 

tamizip, onı salıstırıw kanalına ornatıń. 

 5. Izertlew qılınıp atırǵan úlginiń IQ spektrin keń aralıqta jazıń. 

 6. 

Kitaptıń 



qosımsha 

bólegindegi 

tiyisli 

kestede 


keltirilgen 

maǵlıwmatlardan paydalanıp, intensiv jutiliw jolaqlariniń qaysı gruppalarǵa tiyisli 

ekenligin anıqlań. 

 Infraqızıl jutiliw spektrlerin o'lsheytuġin ásbaplar. 

 IKS-29 infraqızıl spektrofotometrdiń dúzilisi hám islew principi. 

 IKS-29  infraqızıl  spektrofotometri  túrli  zatlardıń  jutiliw  spektrlerin 

dizimnen  ótkeriwge  hám  olardıń  ótkeriw  koefficiyentin  spektrniń  4200  den  400 

sm

-1



  oralıqda  ólshewge  mólsherleńen.  Spektr,  ótkeriw  koefficiyenti  procentlerde, 

tolqın uzınlıǵı sm

-1

 larda dárejeleń arnawlı qaǵazǵa pero arqalı belgileń. 



 Spektrofotometrdiń ayirim texnikalıq shamaları. 

 Belgilep  alinatuġin  spektr  aralıǵı, sm

-1

-----------------------  4200  den 400 ge 



shekem. 

 Monoxromatori bir nurli avtokollimatsion sxema tiykarında qurılǵan. 

 salıstırmalı sańlaqı --------------------------------------------- 1:6, 28 

 Kollimator - paraboloid formasındaǵı ayna  qarashig'i, mm ---------- 43 x50 

 fokus aralıǵı, mm --------------------------------------- 278 

 Dispersiyalawshi elementleri 1 mm de 150  oyıq (shtrix ) (spektrniń 4200 - 

1200  sm

-1

  aralıǵı  ushın  )  hám  1  mm  de  50  oyıq  bolǵan  (91400  -  400  sm



-1

  aralıq 



 

ushın ) eki difraktsion tor. 

 Spektrga  jayıw  tolqın  sanları  boyınsha  tegis  ámelge  asıriladı.  Tolqın  sanı 

1200 sm


-1

 bolǵanda tor almasadı. 

 Spektrofotometrdiń  spektrniń  1000  sm

-1

  átirapında  tolqın  sanları  shkalası 



boyınsha qóyatuǵın qátesi, sm

-1

 -----------------------------------------  



 Ótkeriw  koefficiyenti  shkalası  boyınsha  10  -  100%  aralıqta    qóyatuǵın 

qátesi, % ---------------------------------------------------------  

 Spektrofotometrdiń  spektrniń  1122  sm

-1

  bólegindegi  ajıratıp  kórsete  alıw 



qábileti ----------------------------------------------------- 850 den kem emes. 

 Infraqızıl nurlar deregi -------------------- karbid kremniyli globar 

 Infraqızıl nurlardı qabıllaǵısh --------------- vismutli bolometr 

 

 



 

 

 



 

 

 



 

 

 



 

 

 



 

 

 



 

 

 



 

 

 



Spektrofotometrdiń  eki  nurli  sxema  boyınsha  islewi  optikalıq  nol  usılına 

tiykarlanǵan.  Jaqtılıq  dereginen  shıǵıp  atırǵan  nurlar  aynalar  arqalı  eki  dáste 

formasında  ásbaptıń  kyuveta  bolmaytugin  bolegine  jóneltiriledi.  Dástelerden 

birewiniń  jolına izertlew qılınıp  atırǵan úlgi  salınǵan kyuveta, ekinshisiniń  jolına 

fotometrik  sına  hám  salıstırilatuǵın  úlgi  (erituvchi)  toltırılǵan  kyuveta  ornatıladı. 

Eki  jaqtılıq  dástesi  de  birdey  fotometrik  ózgeshelikke  iye.  Eki  dáste  de  aynalı 

modulyatorga  jóneltiriledi.  Modulyator  dástelerdi  gezek  menen  monoxromatorga 

ótkeredi. 

 Spektrofotometrdiń optikalıq sxeması suwretde kórsetilgen. Úlgiler tárepinen 

eki  dásteniń  nurları  da  jutilmaganda  bolometrge  birdey  intensivlikke  iye  bolǵan 

jaqtılıq  aǵısları  túsedi  hám  signal  bolmaydı.  Nurlardan  biri  jutilip  atirġan  bolsa, 

II 






6     9     10        11            13     14  15  19    20       24          21 

7          8           12 

16 

18 


22 

23 


17 

Súwret. IKS-29 infraqızıl spektrofotometrdiń optikalıq sxeması. 1 - infraqızıl nurlar deregi-

globar; 2, 3, 4 hám 5 - jaqtılıq jolin ózgertiriwshi sferik aynalar ; 6 - kompensatsiyalaytuǵın 

fotometrik sına ; 7 - fotometrik sına ; 8, 9, 10, 13, 15, 17, 19 hám 21 - buruvchi tegis aynalar 

11 - modulyator; 12 - sferik ayna ; 14 - kirisiw hám 20 - shıǵıw sańlaqları ; 16 - kollimator hám 

kameranıń ob'ektivi; 18 - difraktsion tor ; 22 - ellips formasındaǵı ayna ; 23 - bolometr; 24 - 

interferentsion fil'trler. I hám II jaqtılıq aǵısları 


 

bolometrge  hár  túrlı  intensivlikke  iye  bolǵan  jaqtılıq  aǵısları  kelip  túsedi.  Bunıń 

nátiyjesinde bolsa jiyiligi modulyatordiń aylanıw jiyiliginea (12, 5 Gts) teń bolǵan 

ózgeriwshen signal payda  boladı.  Bul  signal kúsheytirilip,  qayta  ózgertirilgennen 

keyin  elektrodvigatelge  uzatıladı.  Ol  bolsa,  óz  gezeginde,  jaqtılıq  aǵıslarınıń 

intensivlikleri  arasında  payda  bolǵan  pariqti  tap  nolge  shekem  kemeytiw  ushın 

fotometrik panani jıljıtadı. Optikalıq nol usılınıń atı da sonnan kelip shıqqan. 

Fotometrik sına pero  menen baylanısqan. Sol sebepli sına jıljıǵanda pero da 

oǵan uyqas háreket etip arnawlı qaǵazǵa úlginiń spektrini jazadı. 

 Nurlanıw deregi 1 nen kiyatırǵan jaqtılıq 2, 3, 4, 5 sferik aynalar járdeminde 

I  hám  II  dástelerge  ajratıladı.  Kompensatsiyalaytuǵın  6  hám  7  fotometrik  sınalar 

ornatılǵan tegislikke jaqtılıq dereginiń 1,85 ret úlkenlestirilgen suwreti túsiriledi. 8, 

9, 10 aynalardan hám 11 modulyatordiń aynalanǵan maydanınan qaytqan jaqtılıq 

12 sferik aynaǵa jóneltiriledi. 

 Gezek  penen  aldı  to'siladigan  jaqtılıq  dásteleri  12  hám  13  aynalar  arqalı  14 

kirisiw sańlaġına jóneltirilip, onıń tegisligine fokuslanadi. Sferik 12 hám 13 tegis 

aynalar  jaqtılıq  dereginiń  1,42  ret  úlkenlestirilgen  suwretin  monoxromatordiń 

kirisiw  sańlaqına  túsiredi.  Jaqtılıq  14  kirisiw  sańlaġınan  ótkennen  keyin  15  tegis 

ayna arqalı parabola formasındaǵı 16 ob'ektivke jóneltiriledi. Bul ob'ektivtiń fokal 

tegisligine  kirisiw  hám  shıǵıw  sańlaqları  ornatılǵan.  Ob'ektivden  qaytqan  nurlar 

parallel  dáste  formasında  17  tegis  aynaǵa  túsedi.  Ayna  bolsa  bul  nurlardı  tolqın 

uzınlıqları boyınsha spektrga jayıw ushın 18 difraktsion tordıń birine jóneltiredi. 

 Difraktsiyalańan  nur  taǵı  17  tegis  aynaǵa  hám  odan  qaytıp  19  ayna 

járdeminde kirisiw sańlaqınıń suwretin 20 shıǵıw sańlaqınıń tegisligine túsiriwshi 

16  ob'ektivga  túsedi.  Shiqish  sańlaqınan  ótken  nur  21  tegis  ayna  arqalı  ellips 

formasındaǵı 22 aynaǵa túsedi, ol bolsa óz gezeginde shıǵıw sańlaqınıń suwretin 0, 

125 ret kishreytirib nurdi 23 bolometrdiń jaqtılıq qabıl etiwshi maydanına túsiredi. 

 Spektrofotometrde  hár  túrlı  turaqlılıqqa  iye  bolǵan  eki  difraktsion  tor 

(nusqası ) isletiledi. Birinshi tor (1 mm de 150 dane oyıq bar) 4200 den 1200 sm

-1

 



ge  shekem  bolǵan  aralıqta  isleydi  hám  2800  sm-1  tolqın  sanında  energiyanıń 

maksimal  kontsentratsiyasına  iye.  Ekinshi  tor  (1  mm  de  50  dane  oyıq  bar)  1400 

den  tap  400  sm

-1

  ge  shekem  bolǵan  aralıqta  isleydi  hám  800  sm



-1

  de  energiyanıń 

maksimal kontsentratsiyasına iye. 

 Birinshi  tártipli  spektrdiń  ústine  túsetuǵın  joqarı  tártipli  spektrlardi  kesip 

qalıw,  shıǵıw  sańlaqınıń  arqa  tárepine  ornatılǵan  bes  24  interferentsion  filtrler 

tárepinen ámelge asıriladı. 

 Interferentsion fil'trlerdiń islew aralıǵı kestede keltirilgen. 

Keste. Interferentsion filtrlerdiń islew aralıǵı 

Filtrdiń nomeri 

Islew araliġi, см

-1

 





4200 - 3000 



3000 - 1880 

1880 - 1060 

1060 - 640 

640 – 400 

Írkinish  beretuǵın  jaqtılıqtı  kemeytiw  ushın  spektrofotometrdiń  13  aynası 

almasatuǵın  etilgen;  4200  den  1136  sm

-1

  aralıqta  maydanı  alyuminiy  menen 



 

oralǵan, 1136 dan tap 635 sm

-1

 ge shekem bolǵan aralıqta jiltiramaydigan gúńgirt 



aynalar,  635  ten  tap  400  sm

-1

  aradaǵı  nurlar  ushın  litiy  ftordan  tayarlanǵan 



plastinka isletiledi. 

Difraktsion  tordı,  qaytarıwshı  hám  interferentsion  fil'trlerdi  spektrdiń 

belgileńen noqatlarında almastırıw avtomatikalıq túrde ámelge asıriladı. 

Monoxromatordiń  kirisiw  hám  shıǵıw  sańlaqları  simmetrik  bolıp  bir  waqıtta 

birdey keńlikte 0. 01 den 4 mm ge shekem ashıladı. 

Spektrofotometrde tolqın sanları jazılǵan shkalanı ekranǵa túsiriwshi apparat 

bar. 


Download 1.51 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7   8




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling