Ózbekstan respublikasi joqari hám orta arnawli bilimlendiriw ministligi
Mass-spektrometrlardiń islew principi
Download 1.51 Mb. Pdf ko'rish
|
OMK-Zamanogoy anorganikaliq ham analitikaliq ximiya
- Bu sahifa navigatsiya:
- 3.6. Xromato-mass-spektrometriya 20 .
- 1 – Ámeliy sabaq: Terbelis spektroskopiyasi boyınsha ámeliy jumıslar IKS-29 spektrofotometrdi tolqın sanı boyınsha dárejelew
- 2 - Ámeliy shınıǵıw : Zatlardiń infraqızıl jutiliw spektrlarin ólshew Jumistiń maqseti
- Jumıstı orınlaw tártibi
- Qattı zatlardıń IQ spektrlarin ólshew
- Keste. Interferentsion filtrlerdiń islew aralıǵı
3.5. Mass-spektrometrlardiń islew principi. Mass-spekrometr 19 . Mass-spektrometrdiń dúzilisi: 1 2 3 5 6 7 8
4
1 – úlgi kiritiw qurilmasi; 2 – ionlastiriw qurilmasi; 3 – tezlestiriw hám ionlardi fokuslaw qurilmasi; 4 – vacuum dizimi; 5 – mass-analizator; 6 – detektor; 7 – kúsheytirgish; 8 – EEM . Tekseriletuġin zat gaz halinda bolsa, ol(1) kameraga tuwridan tuwri kiritiledi. Bul qurilmaga sonsha ionlastirgishda basim 2·10 -4 –1,33·10 -2 Pа bolġanġa shrekemgi mugdarda ulgi kirgiziw kerek. Joqarı basım payda etetuǵın zatlar (suyıqlıqlar, jeńil ushatuġi qattı zatlar), áwele, kirgiziw balloninda puwlatiladi, keyininen zárúrli basımda ionlastirgishġa (2) jiberiledi. Ballondagi basım temperatura hám úlgi muǵdarın ózgertiw tiykarında basqarıladı. Qıyın ushatuġin zatlardıń zárúrli basımı 10 -4 -1 Pa ga tuwrı kelgeni ushın olardı tikkeley ionlashtirgishġa jiberiw múmkin. Ionlashtirgishda puwlanıw tezligi hám basım úlgi kirgiziw trubkasin qizdırıw yamasa suwıtıw esabına basqariliwi múmkin. Házirgi waqıtta mass-spektrometrge úlgi xromatografdan jiberiletuǵın gibrid: xromato-mass-spektrometriya usılı bar.
А B D m А /z m B /z р C m
C /z
3-súwret. Magnit maydanli mass-analizatordiń sxemasi
19 G.D. Christian, Analytical chemictry University of Washińton, USA, 2009.§20.10, с.596-597.
Ionlashtirgishda (2) qattı qizdirilgan katoddan shıqqan elektronlar dástesi anodga qarap háreket etedi, bul háreket dawamında ol tekseriletuǵın zat molekulalarına urılıp, olardı ionlastıradı. Kóbinese, mass-spektrometr 70 eV energiyada (optimal shama ) isleydi. Elektronlar dástesi menen bombardiman qılıw tiykarında isleytuǵın ionlashtirgishdan tısqarı foto ionlashtirgish, ushqınlı, lazerli, ximiyalıq, ionlı hám basqa ionlashtirgishlar da bar. Ionlasqan zat ionlashtirgishdan shıǵıp, teris zaryadlı elektr maydanına iye bolǵan diafragmadan (z) ótiwde tezlestiriledi. Fokuslawshi apparat ionlar dástesi baǵdarın mass-analizatordiń qirgiziw diafragmasına (s) tuwrılaydı, neytral molekulalar bolsa vakuum -nasos járdeminde shıǵarıp jiberiledi. Ásbaptıń barlıq bólimleri zárúrli vakuum astında bolıp, onı vakuum nasos támiyinlep turadı. Tezlestirilgen ionlar mass-analizatorga (3-Súwret) túsedi. Mass-analizatorda zatlar molekulyar massalarına kóre ajratıladı. Kópshilik mass-analizatorlarda molekulyar ionlardı ajıratıw ushın magnit maydanınnan paydalanıladı. Magnit kúsh maydanı ionlar dástesi traektoriyasına perpendikulyar etip ornatıladı. Ionlardıń traektoriyası mass-analizatordiń dúzilisine baylanıslı. D diafragmadan berilgen magnit maydanı induksiyasi (B) hám tezlestiriw kernewligi (U) shamalrinda
2 1
Formulaġa juwap bergen m/z shamasina iye ionlar ġana (m B /z) ótedi (r – mass-analizator dugasiniń radiusi). Magnit maydanı induktsiyası (B) ma`nisin ózgertirip, qálegen ion ushın zárúrli traektoriyanı payda etiw múmkin. Sonıń menen birge, U shamanı da izbe-iz ózgertirip, hámme ionlardı detektorǵa túsiriw múmkin. Detektorda ionlar dástesine uyqas elektr tokı payda boladı, ol (7) de kúsheytırıledı, keyininen belgilenedi. Analiz nátiyjesi EEM járdeminde isletilip, usınıs etiliwi ushın oǵan EEM jalǵanıwı múmkin.
Kópshilik jaǵdaylarda organikalıq birikpeler aralaspasiniń identifikaciyası hám muǵdarlıq anıqlanıwı alınatuǵın mass-spektrdiń quramalılıǵı sebepli shegaralanǵan. Sol sebepli mass-spektrdi alıwdan aldın komponentlerdi ajıratıw zárúr. Sol maqsette mass- spektrometriya menen xromotografiyaniń túrli túrlerin hám kapillyar zonalı elektroforezdi xromoto-mass-spektrometriya menen baylanıstırǵan halda alıp barıladı. Xromotografiyaniń ajıratıw múmkinshiligi hám mass-spektrometriyaniń identifikaciyalaw múmkinshiligi olardıń tikkeley kombinasiyasinda quramalı aralaspa komponentlerin anıqlaw
hám identifikaciyasınıń ozine tan múmkinshiliklerin beredi. Mass-spektrometriya menen kapillyarlı gaz suyıqlıq xromotografiyasi kombinasiyasi variantı keń tarqalǵan. Gaz tasıwshı retinde ionizatsiya energiyası (25 ev) joqarı bolǵan geliy qollanıladı. Xromoto-mass-spektrometrdiń bul metodında tek ushiwshan zatlardı úyreniw múmkin, keri jaǵdayda xromatografga úlgi kirgiziwden aldın dáslepki
20 G.D. Christian, Analytical chemictry University of Washińton, USA, 2009.§20.10, с.599-602. piroliz yamasa fotolizdan paydalanıwǵa tuwrı keledi. Dáslepki piroliz kosmik apparatlarda Vikiń ceriyalarida Marsda organikalıq tirishilikti anıqlaw maqsetinde Xromoto-mass-spektrometrik metodı járdeminde topıraq úlgisi analizinda ámelge asırılǵan edi. Házirgi zaman Xromoto-mass-spektrometrik sistemaları xromotografik kolonkadan shıǵıp atırǵan elyuatni mass-spektrlari menen úzliksiz dizimnen ótkeriw arqalı nátiyjeler aladı. Bunda kolonkadan shıǵıp atırǵan aralaspanıń hár bir komponentin belgileń en halda jıyındı ion tokı ózgeriwiniń waqıtqa baylanıslılıǵı xromatogrammasin alıw múmkin. Bunday xromatogrammada kolonkadan elyuirlań an barlıq komponentler shıńlarǵa iye boladı, biraq mass-spektrometrik informatsiyaga iye bolmaydı. Mass-xromotogramma dúziw ushın hár bir jazılǵan mass-spektrdan bir neshe ionlardıń shıńları intensivliklari alınadı jáne bul intensivliklerdiń ol yamasa bul komponenttiń ustap qaliwshi waqıtına tuwrı keletuǵın mass-spektriniń nomerine baylanıslılıǵı grafigi dúziledi. Eger xarakteristik ionlar tuwrı tańlanǵan bolsa, mass-xromatogoammalar identifikaciyalaw ushın júdá effektiv bolıp tabıladı. Mass-xromatogrammada anıq berilgen massadaǵı hám konkret brikpe ushın belgili ustap qaliwshi waqıtqa iye bolǵan shıńnıń bolıwı úlgide sol komponenttiń bar ekeniniń tastıyıqı bolıp tabıladı. Muǵdarlıq anıqlaw ushın kóbinese úyrenilip atırǵan zat hám standarttıń shıńları maydanın salıstırıw arqalı ishki standart metodınan paydalanıladı. Xromato-mass-spektrik metodta anıqlanatuǵın birikpediń nishanlanǵan analoglari eń jaqsı standartlar esaplanadı. Xromato-mass-spektrometrik metodtıń abzallıǵı quramalı aralaspalardaǵı bólek birikpelerdi yamasa belgili klass birikpelerin anıqlawdıń joqarı selektivligi hám tómen anıqlaw shegarasınıń júdá kishiligi (10 -12
-10 -10
g) bolıp tabıladı. Ayırım jaǵdaylarda xromato-mass-spektrometriya birden-bir múmkin bolǵan anıqlaw metodı bolıp qaladı. Bul birinshi náwbette joqarı qáwipli toksikantlar toparı polixlorlań an dibenzo-p-dioksinlar (PXDD) hám polixlorlań an dibenzofuranlar(PXDF) ga tiyisli. Átirap-ortalıq ob'ektlerine túsiwiniń eń tiykarǵı deregi ximiya hám metallurgiya islep shıǵarıw sanaatı, úy-ruwzıger hám sanaat shıǵındıların qosıw apparatları hám basqalar. Bul supertoksikantlardi hám jeke halda, olardan eń uwlı zatlı bolǵanı 2, 3, 7, 8-tetraxlor-p-dibenzodioksindi 10 -10% hám odan da kem muǵdarların anıqlaw zárúr. Basqa tárepden PXDDniń tetraxlor tuwındısinıń 22 izomeri ámeldegi, olar arasınnan, mısalı bir zattı ajıratıw, identifikatsilaw hám anıqlaw kerek boladı. Bunday eki quramalı máseleniń kombinasiyasi sheshimin tabıwdı tek xromato-mass-spektrometrik metodı ámelge asıra aladı. PXDD va PXDFni muǵdarlıq anıqlawdıń eń isenimli metodı kapillyar suyıqlıq xromatografiyasi menen izotopli nishanlanǵan standartlar qollanılatuǵın joqarı múmkinshilikli mass-spektrometriyaniń kombinasiyasina tiykarlanǵan. Eger mass- spektrometrlerdiń tómen múmkinshilik (kvadrupolli mass-analizator, ionli uslaġishlar hám basqa) lari qollanılǵanda tiykarǵı itibardı úlgi tayarlawǵa hám koncentrlawǵa qaratıw kerek boladı. Gaz xromatografiyasi hám mass-spektrometriyaniń kombinasiyasi nátiyjelerdi kompyuterde qayta islewdi talap etetuǵın júdá úlken informatsiya beredi. Xromato- mass-spektrometriyaniń kompyuterli programmasın ajıratıw, saqlaw hám úlken sandaǵı tájiriybe nátiyjeleri analizi ushın, sonıń menen birge anıqlanatuǵın aralaspa komponenti mass-spektrin málimleme katalogındaǵı mass-spektrlari menen salıstırıw ushın xızmet etedi. Qadaǵalaw sorawları : 1. Ximiyalıq analizda spektrofotometrik hám fotometrik metodlardıń roli. 2. Analizda qanday ásbap -úskenelerden paydalanıladı? 3. Spektrofotometrik hám fotometrik analiz metodları nege tiykarlanadı? 4. Spektrofotometrik analizdiń abzallıǵı hám kemshiligi. 5. Nur deregi ne? 6. Monoxromator hám nur filtrini túsintiriń. 7. Qanday ásbap signaldı tok kúshine aylantırıp beredi? 8. Indikator ne? 9. Dárejeleń en garfik metodı ne? 10. Salıstirma metod ne? 11. Eritpeniń nur jutıwǵa temperatura hám waqtıniń tásirin qanday anıqlanadı. 12. Reńli birikpelerdiń kóbisinde eritpede pH ózgergende, komplekstiń molyar sóndiriw koeffitsenti qanday ózgeredi? 13. Ber nızamı nege tiykarlanǵan? 14. Monoxromatik nur ne, onıń qanday abzallıǵı bar? 15. Nur jutiliwiniń tiykarǵı nızamın túsindiriń. 16. Optikalıq tıǵızlıq jáne onıń zat analizindagi áhmiyeti nede? 17. Buger-Lambert-Ber nızamınan shetlew ne? 18. Additivlik qaǵıydası, onıń mánisi. 19. Mass-spektrometriya arqalı molekulanıń qaysı fizikaliq shamasi ólshenedi. Ne ushın molekulalardı hám atomlardi ionlarǵa aylandırıw kerek (ion, molekulyar massa, spektr, magnit hám elektr maydanları, elektroneytral, traektoriya, bóleksheler dástesi, oń ion, elektron, foton, gaz jaǵday daǵı molekula, atom, radikal). 20. Molekulanı ionǵa aylandırıw qanday sharayatlarda bolıwı kerek jáne bul sharayatlar qanday payda etiledi (ion, molekula, soqliġisiw, dáste, molekulalar aǵımı, erkin jhareketleniw jolı, gaz, puw, basım ). 21. Elektron soqqı urıw usılı jáne onıń mánisi (abzallıǵı hám kemshilikleri) (ionlaytuǵın elektron, elektronniń energiyasi, ion tokı, ionlastırıw kamerası, elektron pushka, elektr maydan, monoenergetik, baylanıs energiyası ). 22. Ionlanıw kesimi jáne onıń ionlaytuǵın elektronlar energiyasına baylanıslılıq grafigi. Grafiktı túsindiriń (elektronlar energiyası, atom hám molekulalardıń ólshemleri, ionǵa aylandırıw múmkinshiligıyati, ionlastırıw nátiyjeligi, tezletiwshi maydan, elastik hám elastik bolmaǵan soqligisiw, soqligisiw waqıtı, ion payda bolıw potentsialı ). 23. Fotoionizatsiya usılı. Onıń kemshilikleri hám ústinligi (foton, vakuum ultrafiolet, ionlastırıw kamerası, teksheli baylanısıw, monoxromatik, ionlastiriwdiń kesimi). 24. Ionlashtiriwdiń ximiyalıq usılı (arnawlı gaz, elektron soqqı urıw, ionlastırıw kamerası, Lyuis kislotası, ion -molekulyar reakciya, proton, gidrid ion, molekulyar ion ). 25. Molekulyar ionlar dep qanday ionlarǵa aytıladı. Qanday molekulalarda molekulyar ion payda bolıw múmkinshiligi joqari (molekula, elektron, ion, molekulyar massa, ionnıń dúzilisi, aromatik uglevodorodlar, zattıń temperaturası, intensivlik, turaqlı gruppa ).
1. G.D. Christian, Analytical chemictry University of Washińton, USA, 2009. 2. D.Ckoog, M. West . Fundamentals of Analytical Chemistry Brouks/Cole/ Ceńage learniń USA, 2014. 3. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 1989, 394 с. 4. Золотов Ю.А. Качественный анализ. Учебник для вузов. Кн. 1. М.; Высшая школа. 2003. 615 с.
IV. ÁMELIY SABAQLAR MATERIALLARI 1 – Ámeliy sabaq: Terbelis spektroskopiyasi boyınsha ámeliy jumıslar IKS-29 spektrofotometrdi tolqın sanı boyınsha dárejelew Jumistiń maqseti: Spektrofotometrlerdi tolqın sanı boyınsha dárejelew ushın, jutiliw jolaqlariniń maksimumlari joqarı anıqlıqta o'lsheńen ayirim zatlardıń spektrlerinen paydalanıw júdá qolay. Zattıń spektrin etalon retinde isletiw ushın ol júdá kóp jińishke jutiliw jolaqlarin ıyelewi kerek. Ayirim ápiwayı zatlardıń (HCl, HBr, CO, H 2 O, NH 3 ) terbelis-aylanıw spektriniń jolaqlari bunday talapǵa juwap beredi. Bul spektrlar jutiliwh jolaqlariniń maksimumlari 0,01 sm -1 anıqlıqqa shekem o'lsheńen. Ayirim suyıqlıqlardıń hám qattı plenkalardiń spektrlarin da etalon retinde isletiw múmkin. Spektrdiń 700 - 4000 sm-1 aralıǵinda isleytuǵın spektrofotometrlerdi dárejelewde qalıńlıǵı 25 mkm bolǵan polistirol plyonkasi isletiledi. Polistirol, spektrniń 2800 - 3100 sm-1 hám 700 - 2000 sm -1 aralıqlarında júdá xarakterli jutiliw jolaqlarina iye (3. 4 - súwret). Qalıńlıǵı 10 sm hám basımı 200 mm s. bag. bolǵan gaz jaǵdayındaǵı ammiak spektrniń 3100 - 3500 sm -1 hám 700 - 1250 sm -1
aralıqlarında, HCl puwi 2600 - 3100 sm -1 , HBr puwi 2400 - 2600 sm -1 hám CO nıń puwi 2000 - 2200 sm -1 aralıqlarda jińishke jutiliw jolaqlarina iye. 1-súwret. Polistirol plyonkasiniń infraqızıl jutiliw spektri Jumisti orinlaw tártibi: 1. Spektrofotometrdiń tiyisli jaqtılıq jolına qalıńlıǵı 25 mkm bolǵan polistirol plyonkasin ornatıń. 2. Polistirol spektrini jazıń jáne onıń jutiliw jolaqlarini maksimumiga tuwrı keliwshi tolqın sanların ólsheń. 3. Alınǵan spektrni etalon spektr menen salıstırıp, uqsas jolaqlarni tabıń. Polistiroldıń IQ spektriga tiyisli maǵlıwmatlar qosımshanıń 6. 5. bóliminde berilgen. 4. Etalon spektr jolaqiniń haqıyqıy ma`nisi menen ásbap ólshegen (kórsetken) shamalari arasındaǵı baylanısıwdı ańlatiwshı dárejelew grafigini sızıń.
Qadaǵalaw sorawları : 1. Spektr ne? 2. Spektrofotometrler qaysı tarawda isleydi? 3. IK-spektr salasın 4. Atom-absorbtsion usılda fondıń nurlanıwı hám jutıwı ne? Olar analizga qanday a'sir kórsetedi? Bul tásir qanday esapqa alınadı? 5. Sapalı spektral analizni qaysı usıl menen ótkeriw maqul 6. Spektrofotometrik analiz nege tiykarlanǵan? 7. Rentgenoskopik analiz usılları nege tiykarlanǵan? Tán rentgen nurları sustlashtiruvchi nurlardan nesi menen parıq etedi? Olardıń qanday múmkinshilikleri bar? 8. Spektral buferler, qollanılıw tarawları. 9. Spektrofotometr tiykarǵı sxemasın ne quraydı? 10. Sapa hám muǵdarlıq rentgenospektral analiz qanday atqarıladı? Spektrofotometrik hám fotometrik analiz metodları.
Zatlardiń infraqızıl jutiliw spektrlarin ólshew Jumistiń maqseti: Ekenin aytıw kerek, házirgi waqıtta infraqızıl spektroskopiya usılları suyıq, qattı hám gaz jaǵday daǵı zatlardıń spektrini alıw imkaniyatın beredi. Lekin ámeliyatda, kóbinese suyıqlıqlar yamasa eritpelerdiń spektrlari menen jumıs kóriwge tuwrı keledi. Suyıqlıqlar hám eritpelerdiń IQ spektrlarin alıwda eki qıylı kyuveta - qalıńlıǵı turaqlı bolǵan hám jıynalatuǵın kyuvetalar isletiledi. Bul jumista taza suyıqlıq hám eritpediń IQ jutiliw spektrlarin ólshew usınıs etiledi. Jumıstı orınlaw tártibi: A. Taza suyıqlıqtıń IQ spektrin ólshew. 1. Polistirol plyonkasi járdeminde spektrofotometrdi tolqın sanı boyınsha dárejeleń. 2. Izertlew qılınıp atırǵan suyıqlıqtıń bir tamshısın jıynama kyuvetaniń áynekleri arasına jaylastırıp, olardı uslaǵısh arqalı bekkemleń jáne onı spektrofotometrdiń úlgi qoyılatuǵın jolına ornatıń. 3. Tap sonday áyneklerden birin uslagishqa bekkemlep, spektrofotometrdiń eritiwshi (standart ) qoyılatuǵın jolına ornatıń. 4. Izertlew qılınıp atırǵan suyıqlıqtıń spektrin, keń aralıqta (400 - 4000 sm -1 )
B. Eritpeniń IQ spektrin ólshew. 1. Polistirol plyonkasi járdeminde spektrofotometrdi dárejeleń. 2. Keń aralıqta IQ spektrga iye bolǵan qandayda bir organikalıq zattı inert eritiwshide eritip, (mısalı, CCl 4 te) koncentratsiyası 0.06 mol'/l bolǵan eritpesin tayarlań. 3. Qalıńlıǵı ózgermeytuǵın bolǵan eki birdey kyuveta tańlap, birine eritpeni, ekinshisine eritiwshini quyiń hám olardı spektrofotometrdiń tiyisli jaqtılıq jolina ornatıń. 4. Eritpeniń IQ spektrin jazıp alın. 5. Eger eritpeniń optikalıq tıġızlıǵı, spektr jazıw ushın saylanǵan optimal shártlerdi qánaatlandirmasa, eritpeniń koncentratsiyasın ózgertirip (ko'beytirip yamasa kemeytirip) 4 banddegi ámeldi tákirarlań. 6.
Kitaptıń qosımsha bólegindegi tiyisli
kestede keltirilgen maǵlıwmatlardan paydalanıp, spektrdegi intensiv jolaqlardi qaysı gruppalarǵa tiyisli ekenligin tabıń. Qattı zatlardıń IQ spektrlarin ólshew Jumistiń maqseti: Qattı zatlardıń IQ spektrlarin ólshew ushın bir qansha usıllar bar. Olardıń arasında keń tarqalǵanlarınan biri pasta usılı bolıp tabıladı. Bul usıl, salıstırǵanda ápiwayı hám jetkilikli dárejede isenimli bolıp, onı qálegen qattı zattıń IQ spektrini alıw ushın qóllaw múmkin. Pasta usılında zattıń vazelin mayindagi suspenziyasi tayarlanadı. Tuwrısında, mineral maydiń ózi izertlew qılınıp atırǵan IQ tarawda jutiliw jolaqlarina iye bolmawi kerek. Suspenziya tayarlaw ushın ádetde, vazelin mayı isletiledi Vazelin mayı spektrdiń úlken oblastinda (3100 - 5000 sm -1 , 1500 - 2700sm -1 , 700 - 1300 sm -1 ) IQ nurlar ushın tınıq bolıp tabıladı. Jumıstı orınlaw tártibi: 1. Spektrofotometrdi polistirol plyonkasi arqalı dárejelep alın. 2. Suspenziya tayarlań (izertlew qılınıp atırǵan zattıń 50 gramin maydalap, 5 tamshı vazelin mayı menen jaqsılap aralastırıń). 3. Jıynama kyuveta áyneklerinen birewiniń maydanına juqa suspenziya qatlamın surtiń hám ústine ekinshi aynanı qoyıp, uslagishqa bekkemlep, onı spektrofotometrdiń jumısshı kanalına ornatıń. 4. Jıynama kyuveta áynekleri arasına bir neshe tamshı vazelin mayın tamizip, onı salıstırıw kanalına ornatıń. 5. Izertlew qılınıp atırǵan úlginiń IQ spektrin keń aralıqta jazıń. 6. Kitaptıń qosımsha bólegindegi tiyisli kestede
keltirilgen maǵlıwmatlardan paydalanıp, intensiv jutiliw jolaqlariniń qaysı gruppalarǵa tiyisli ekenligin anıqlań. Infraqızıl jutiliw spektrlerin o'lsheytuġin ásbaplar. IKS-29 infraqızıl spektrofotometrdiń dúzilisi hám islew principi. IKS-29 infraqızıl spektrofotometri túrli zatlardıń jutiliw spektrlerin dizimnen ótkeriwge hám olardıń ótkeriw koefficiyentin spektrniń 4200 den 400 sm -1 oralıqda ólshewge mólsherleńen. Spektr, ótkeriw koefficiyenti procentlerde, tolqın uzınlıǵı sm -1 larda dárejeleń arnawlı qaǵazǵa pero arqalı belgileń. Spektrofotometrdiń ayirim texnikalıq shamaları. Belgilep alinatuġin spektr aralıǵı, sm -1 ----------------------- 4200 den 400 ge shekem. Monoxromatori bir nurli avtokollimatsion sxema tiykarında qurılǵan. salıstırmalı sańlaqı --------------------------------------------- 1:6, 28 Kollimator - paraboloid formasındaǵı ayna qarashig'i, mm ---------- 43 x50 fokus aralıǵı, mm --------------------------------------- 278 Dispersiyalawshi elementleri 1 mm de 150 oyıq (shtrix ) (spektrniń 4200 - 1200 sm -1 aralıǵı ushın ) hám 1 mm de 50 oyıq bolǵan (91400 - 400 sm -1 aralıq ushın ) eki difraktsion tor. Spektrga jayıw tolqın sanları boyınsha tegis ámelge asıriladı. Tolqın sanı 1200 sm
-1 bolǵanda tor almasadı. Spektrofotometrdiń spektrniń 1000 sm -1 átirapında tolqın sanları shkalası boyınsha qóyatuǵın qátesi, sm -1 ----------------------------------------- Ótkeriw koefficiyenti shkalası boyınsha 10 - 100% aralıqta qóyatuǵın qátesi, % --------------------------------------------------------- Spektrofotometrdiń spektrniń 1122 sm -1 bólegindegi ajıratıp kórsete alıw qábileti ----------------------------------------------------- 850 den kem emes. Infraqızıl nurlar deregi -------------------- karbid kremniyli globar Infraqızıl nurlardı qabıllaǵısh --------------- vismutli bolometr
Spektrofotometrdiń eki nurli sxema boyınsha islewi optikalıq nol usılına tiykarlanǵan. Jaqtılıq dereginen shıǵıp atırǵan nurlar aynalar arqalı eki dáste formasında ásbaptıń kyuveta bolmaytugin bolegine jóneltiriledi. Dástelerden birewiniń jolına izertlew qılınıp atırǵan úlgi salınǵan kyuveta, ekinshisiniń jolına fotometrik sına hám salıstırilatuǵın úlgi (erituvchi) toltırılǵan kyuveta ornatıladı. Eki jaqtılıq dástesi de birdey fotometrik ózgeshelikke iye. Eki dáste de aynalı modulyatorga jóneltiriledi. Modulyator dástelerdi gezek menen monoxromatorga ótkeredi. Spektrofotometrdiń optikalıq sxeması suwretde kórsetilgen. Úlgiler tárepinen eki dásteniń nurları da jutilmaganda bolometrge birdey intensivlikke iye bolǵan jaqtılıq aǵısları túsedi hám signal bolmaydı. Nurlardan biri jutilip atirġan bolsa, II
I 2 4 1 5 3 6 9 10 11 13 14 15 19 20 24 21 7 8 12 16 18
22 23
17 Súwret. IKS-29 infraqızıl spektrofotometrdiń optikalıq sxeması. 1 - infraqızıl nurlar deregi- globar; 2, 3, 4 hám 5 - jaqtılıq jolin ózgertiriwshi sferik aynalar ; 6 - kompensatsiyalaytuǵın fotometrik sına ; 7 - fotometrik sına ; 8, 9, 10, 13, 15, 17, 19 hám 21 - buruvchi tegis aynalar ; 11 - modulyator; 12 - sferik ayna ; 14 - kirisiw hám 20 - shıǵıw sańlaqları ; 16 - kollimator hám kameranıń ob'ektivi; 18 - difraktsion tor ; 22 - ellips formasındaǵı ayna ; 23 - bolometr; 24 - interferentsion fil'trler. I hám II jaqtılıq aǵısları
bolometrge hár túrlı intensivlikke iye bolǵan jaqtılıq aǵısları kelip túsedi. Bunıń nátiyjesinde bolsa jiyiligi modulyatordiń aylanıw jiyiliginea (12, 5 Gts) teń bolǵan ózgeriwshen signal payda boladı. Bul signal kúsheytirilip, qayta ózgertirilgennen keyin elektrodvigatelge uzatıladı. Ol bolsa, óz gezeginde, jaqtılıq aǵıslarınıń intensivlikleri arasında payda bolǵan pariqti tap nolge shekem kemeytiw ushın fotometrik panani jıljıtadı. Optikalıq nol usılınıń atı da sonnan kelip shıqqan. Fotometrik sına pero menen baylanısqan. Sol sebepli sına jıljıǵanda pero da oǵan uyqas háreket etip arnawlı qaǵazǵa úlginiń spektrini jazadı. Nurlanıw deregi 1 nen kiyatırǵan jaqtılıq 2, 3, 4, 5 sferik aynalar járdeminde I hám II dástelerge ajratıladı. Kompensatsiyalaytuǵın 6 hám 7 fotometrik sınalar ornatılǵan tegislikke jaqtılıq dereginiń 1,85 ret úlkenlestirilgen suwreti túsiriledi. 8, 9, 10 aynalardan hám 11 modulyatordiń aynalanǵan maydanınan qaytqan jaqtılıq 12 sferik aynaǵa jóneltiriledi. Gezek penen aldı to'siladigan jaqtılıq dásteleri 12 hám 13 aynalar arqalı 14 kirisiw sańlaġına jóneltirilip, onıń tegisligine fokuslanadi. Sferik 12 hám 13 tegis aynalar jaqtılıq dereginiń 1,42 ret úlkenlestirilgen suwretin monoxromatordiń kirisiw sańlaqına túsiredi. Jaqtılıq 14 kirisiw sańlaġınan ótkennen keyin 15 tegis ayna arqalı parabola formasındaǵı 16 ob'ektivke jóneltiriledi. Bul ob'ektivtiń fokal tegisligine kirisiw hám shıǵıw sańlaqları ornatılǵan. Ob'ektivden qaytqan nurlar parallel dáste formasında 17 tegis aynaǵa túsedi. Ayna bolsa bul nurlardı tolqın uzınlıqları boyınsha spektrga jayıw ushın 18 difraktsion tordıń birine jóneltiredi. Difraktsiyalańan nur taǵı 17 tegis aynaǵa hám odan qaytıp 19 ayna járdeminde kirisiw sańlaqınıń suwretin 20 shıǵıw sańlaqınıń tegisligine túsiriwshi 16 ob'ektivga túsedi. Shiqish sańlaqınan ótken nur 21 tegis ayna arqalı ellips formasındaǵı 22 aynaǵa túsedi, ol bolsa óz gezeginde shıǵıw sańlaqınıń suwretin 0, 125 ret kishreytirib nurdi 23 bolometrdiń jaqtılıq qabıl etiwshi maydanına túsiredi. Spektrofotometrde hár túrlı turaqlılıqqa iye bolǵan eki difraktsion tor (nusqası ) isletiledi. Birinshi tor (1 mm de 150 dane oyıq bar) 4200 den 1200 sm -1
ge shekem bolǵan aralıqta isleydi hám 2800 sm-1 tolqın sanında energiyanıń maksimal kontsentratsiyasına iye. Ekinshi tor (1 mm de 50 dane oyıq bar) 1400 den tap 400 sm -1 ge shekem bolǵan aralıqta isleydi hám 800 sm -1 de energiyanıń maksimal kontsentratsiyasına iye. Birinshi tártipli spektrdiń ústine túsetuǵın joqarı tártipli spektrlardi kesip qalıw, shıǵıw sańlaqınıń arqa tárepine ornatılǵan bes 24 interferentsion filtrler tárepinen ámelge asıriladı. Interferentsion fil'trlerdiń islew aralıǵı kestede keltirilgen.
Filtrdiń nomeri Islew araliġi, см -1
1 2 3 4 5 4200 - 3000 3000 - 1880 1880 - 1060 1060 - 640 640 – 400 Írkinish beretuǵın jaqtılıqtı kemeytiw ushın spektrofotometrdiń 13 aynası almasatuǵın etilgen; 4200 den 1136 sm -1 aralıqta maydanı alyuminiy menen oralǵan, 1136 dan tap 635 sm -1 ge shekem bolǵan aralıqta jiltiramaydigan gúńgirt aynalar, 635 ten tap 400 sm -1 aradaǵı nurlar ushın litiy ftordan tayarlanǵan plastinka isletiledi. Difraktsion tordı, qaytarıwshı hám interferentsion fil'trlerdi spektrdiń belgileńen noqatlarında almastırıw avtomatikalıq túrde ámelge asıriladı. Monoxromatordiń kirisiw hám shıǵıw sańlaqları simmetrik bolıp bir waqıtta birdey keńlikte 0. 01 den 4 mm ge shekem ashıladı. Spektrofotometrde tolqın sanları jazılǵan shkalanı ekranǵa túsiriwshi apparat bar.
Download 1.51 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
ma'muriyatiga murojaat qiling