120. Furfuril spirt va pirosliz kislota. Reaktivlar
Download 323.34 Kb.
|
200-240
- Bu sahifa navigatsiya:
- 136. Asetosirka efir Reaktivlar.
Sifat reaksiyalari. 1. Chinni tigelga bir tomchidan kumarinning efirli eritmasi, gidroksilamin gidroxloridning spirtli toʻyingan eritmasi va kaliy gidroksidning spirtdagi 0,5 n. eritmasidan solinadi. Aralashma gaz pufakchalari ajralib chiqa boshlaguncha alanga ustida qizdiriladi. Bunda kumarin gidroksam kislotaning kaliyli tuziga aylanadi. Aralashmaga soviganidan keyin 0,5 n. xlorid kislota eritmasidan bir tomchi tomiziladi va unga yana bir tomchi 1 % li temir (ІІ) -xlorid eritmasidan qoʻshiladi. Oksidlash natijasida hosil boʻlgan erkin gidroksam kislota temir (III) - xlorid bilan binafsha-qizil rangli eruvchan ichki kompleks tuz hosil qiladi.
Kumarinning efirli eritmasidan bir tomchisi kichikroq probirkaga tomiziladi, probirkaning ogʻzi natriy gidroksid eritmasi bilan namlangan doira shaklida qirqilgan filtr qogʻoz yordamida berkitiladi. Probirka qaynoq suvga botiriladi. Bir necha minutdan soʻng filtr qogʻoz kvars lampa tagiga qoʻyiladi. Tezda sariq-yashil fluoressensiya hosil bo‘ladi. 136. Asetosirka efir Reaktivlar. 55,5 ml quritilgan sirka etil efir, 5 g natriy metali, sirka kislota, natriy xlorid, natriy gidrokarbonat. Sirka etil efir bilan ishlashda extiyot boʻlish kerak. U oʻtga xavfli va havo bilan portlovchi aralashmalar hosil qiladi. Natriy metali bilan ishlashda ham extiyot boʻling. 200 ml sigʻimli tubi yumaloq kolbaga ikki ogʻizli forshtoss oʻrnatiladi, forshtossga yuqori uchi kalsiy xloridli naycha bilan berkitilgan qaytarma sovitgich ulanadi. Forshtossning ikkinchi uchi probka bilan berkitiladi. Kolbaga quruq sirka etil efir solinadi. Forshtossning ikkinchi ogʻzidan probkani ochib turib, 5 g yaxshilab maydalangan natriy metali solinadi. Asta-sekin oz miqdordagi vodorod ajralib chiqishi kuzatiladi. Ma’lum vaqtdan soʻng suyuqlik bir tekisda qaynaydi. Kondensatlanish reaksiyasinnig tezligi bir oz sekinlashgandan soʻng kolba oldindan qizdirilgan moy yoki qum hammomiga quyiladi, bunda temperatura sirka etil efir sekin qaynaydigan qilib boshqarib turiladi (hammomning temperaturasi 100-110°Сdan oshmasin). Natriyning xammasi batamom erigunicha aralashma 3 soat davomida qizdiriladi. Agar natriy boʻlakchalari qolsa natriyni alkogolyatga aylantirish uchun kolbaga 2-3 ml etil spirt qoʻshish kerak. Agar sirka etil efir tarkibida nam koʻp boʻlsa, reaksiya natijasida gelsimon massa (oʻyuvchi natriy) hosil boʻladi. Agar efir quruq boʻlsa, tiniq eritma hosil boʻladi. Olingan eritma 40-45°С gacha sovitiladi va unga, lakmus boʻyicha kislotali muxit hosil boʻlguncha 30 ml 50 % li sirka kislota qoʻshiladi. Hosil boʻlgan kislotali eritmaga natriy xloridning oldindan tayyorlangan va filtrlangan toʻyingan eritmasidan teng hajmda qoʻshiladi. Agar bunda choʻkma hosil boʻlsa, unga ozroq suv qoʻshib va eritmani aralashtirib turib choʻkmani eritish kerak. Aralashma ajratgich voronkaga quyiladi, bunda suyuqlik qavatlarga ajraladi. Agar suyuqlik qavatlarga ajralmasa aralashma 50 ml sirka etil efir bilan ekstraksiya qilinadi. Ustki qavat ajratib olinadi, natriy bikarbonatning sovuqda toʻyintirilgan ozroq eritmasi bilan yuviladi. Soʻngra kolbani asbest toʻr ustida extiyotlik bilan qizdirib turib, dastlab spirt, keyin sirka kislota bilan suv aralashmasi haydaladi. Soʻngra temperatura bir oz koʻtariladi (95°С gacha) va sirka etil efir xaydab olinadi. Qolgan atsetosirka efir vakuumda haydaladi. Asetosirka efirning miqdori 12 g. Qaynash temperaturasi 79°С (18 mm sim. ust.);Suyuqlanish temperaturasi 74°С (14 mm sim. ust.). Asetosirka efir - xushboʻy hidli rangsiz suyuqlik, suvda yomon eriydi, spirtda, efirda yaxshi eriydi, organik erituvchilar bilan aralashadi. Qaynash temperaturasi 181°С(parchalanadi); suyuqlanish temperaturasi - 45°С; =1,023; = 1,4197. Download 323.34 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling