Bazalt minerali asosida termik destruksiyaga chidamli polimer kompozitsion materiallar olish, ularning fizik-mexanik xossalari va tuzilishini fizik-kimyoviy usullar yordamida tadqiq qilish” 70530101 – “Kimyo

Differensial skanerlovchi kalorimetriya
Differensial skanerlash kalorimetri (DCK) - polimerlarning qizdirilgandagi reaksiyasini o‘rganishda foydalaniladigan usuldir. DSK kristall polimerlarning suyuqlanishi yoki kristallanshga o‘tishini o‘rganish uchun ishlatilishi mumkin. DSK qurilmasi o‘lchov kamerasi va kompyuterdan iborat. Ikkita stakan o‘lchov kamerasida isitiladi. Birinchi stakanga sinovdan o‘tkaziladigan material solinadi, ikkinchisi odatda bo‘sh bo‘lib, etalon sifatida ishlatiladi. Kompyuter haroratni boshqarish uchun ishlatiladi va stakanlarning harorati o‘zgarishi tezligini tartibga soladi. Odatda isitish tezligi 10°C/min. Ushbu ishda K-tipli termojufti (Low RG Silver) va alyuminiy tigellari bo‘lgan Netzsch Simultaneous Analyzer STA 409 PG markali (Germaniya) DSK asbobidan foydalanildi. Barcha o‘lchovlar azot oqimining tezligi 50 ml/min bo‘lgan inert azotli atmosferada o‘tkazildi. O‘lchovlarning harorat oralig‘i 25-370°C, isitish darajasi 5 K/min. Bir o‘lchov uchun namuna miqdori 5-10 mg ni tashkil qiladi. O‘lchov tizimi standart KNO3, In, Bi, Sn, Zn moddalar to‘plami bilan kalibrlangan. Namunalarning kristallik darajasi quyidagi tenglama yordamida aniqlanadi:
α = (ΔH/ ΔHст).100,%,
bu erda ΔHst - kristall polimerning 100% suyuqlanish issiqligini (293 Dj/g dlya PEVP) ifodalaydigan standart qiymatdir. ΔH -o‘rganilayotgan namunaning suyuqlanish issiqligi.
Rentgenofazali analiz (RFA)
Rentgenofazali tahlil - bu rentgen nurlari diffraksiyasini o‘rganishga asoslangan kristall namunalarning fazaviy tarkibini miqdoriy va sifat jihatdan aniqlash usuli.
Turli fazalar fotousul yoki diffraktometriya usuli bilan yozib olingan bir-biridan farq qiladigan difraksiya chiziqlarini beradi. Ko‘pfazali namunaning difraksiya chiziqlari - bu alohida fazalarning difraksiya chiziqlarining yig‘indisidir [74; 19–23-b]. To‘ldiruvchilar va kompozitlarning yuqori sifatli RFAida θ burchaklar difraksiya cho‘qqisi piki holatiga ko‘ra hisoblanadi, qatlamlararo masofa aniqlanadi va Vulf-Bragg tenglamasiga binoan alohida fazalar uchun ma’lum qiymatlar bilan taqqoslanadi.
,
bu erda d - bazal masofa, nm; λ - rentgen nurlanish to‘lqin uzunligi, nm. Namunalarni identifikatsiyalash XRD-6100 apparatida (Shimadzu, Japan) kompyuterda boshqariladigan difraktogrammalar asosida amalga oshirildi.
Biz CuKα -nurlanishidan (β-filtr, Ni, 1,54178 tok rejimi va trubadagi kuchlanish 30 mA, 30 kV) va 0,02 gradusli qadam bilan 4 grad / min detektorning aylanishishining doimiy tezligini qo‘lladik (ω / 2θ-yopishish) va bunda skanerlash burchagi 4 dan 80°gacha o‘zgargan.