Mamlakatimizda mavjud bo‘lgan zahira va qazilma boyliklarimizdan unumli foydalanish ahamiyatga molik masalalardan biridir. Bu haqida prezidentimiz I. A

Yupqa qatlamda xromatografiyalash. Bu tur xromatografiya qog’oz xromatografiyasiga o’xshaydi. Uning farqi shundaki, aralash moddani xromatografik ajratish metodida yupqa qatlam hosil qilish uchun har xil

kukunlashtirilgan moddalar-alyuminiy oksid, tsellyuloza, kraxmal, silikagel’, poliamid, ionalmashuvchi smolalan va boshqalardan foydalaniladi. (Buning uchun kichikroq (8,15, 10, 20 sm yoki boshqa o’lchamli) oyna bo’lakchasi ustida adsorbentlardan birini, masalan, alyuminiy oksid olib, uning ustidan g’altak shaklidagi temir asbobning oyna yuzasiga tegib yuradigan ikki cheti o’rta qismidan 0,5-1 mmyo’g’onroq bo’lgan yoki ikki tomonga oynaning ikki chetidan yuradigan qilib rezina halqa kiygizilgan shisha tayoqchani g’ildiratib yurgizish bilan oyna ustida adsorbentdan yupqa qatlam hosil qilinadi.

Xromatografiya qilish uchun bu usulda tayyorlangan, oyna yuzasida yaxshi yopishmagan yupqa qatlamni erituvchiga faqat ko’p qiya bo’lmagan holatda qo’yish mumkin, aks holda adsorbent oyna yuzasidan sidirilib tushadi. Bu xromatogrammadagi moddalarni ochiltirib aniqlash uchun uni rang beruvchi modda eritmasi bilan ishlanganda oyna yuzasidagi yupqa qatlam buzilib ketib tekshirilayotgan moddani aniqlash qiyin bo’ladi. SHuning uchun ko’pincha oyna yuzasida adsorbent mustahkam yopishgan yupqa qatlamli plastinkalar tayyorlanadi. Bunda yupqa qatlam tayyorlash uchun tanlab olingan va 5% gips qo’shilgan adsorbentni 1:2 nisbatda chinni hovonchada suv bilan aralashtirilib, aralashmani oyna ustiga bir tekisda qo’yilib, unda yupqa qatlam hosil qilinadi. So’ngra uii oldin xona temperaturasida, keyin esa 110°Sda quritkich shkafda yarim soat atrofida quritib aktivlantiriladi. Bu usulda tayyorlangan yupqa qatlam oyna yuzasiga yaxshi yopishgan bo’lib, uni har qanday holatda ham xromatografiya qilishda ishlatish mumkin.

Tayyorlangan yupqa qatlamga tekshirilayotgan moddaning eritmasi tomizilib, eritmadagi moddaning qaysi gruppaga kirishiga va uning xususiyatiga qarab ma`lum erituvchida xromatografiya qilinadi. Qog’oz xromatografiyasi metodiga qaraganda bunda moddalarni bo’linishi tezroq ro’y beradi.

Yupqa qatlamda xromatografiyalashning afzalligi shundaki, bunda istalgan adsorbentni tanlab olish va tezda tayyorlab moddani xromatografiyalash hamda tekshirish mumkin.

Bundan tashqari aralashmadan yupqa qatlamda xromatografiyalash bilan ajratib olingan ayrim modda joylashgan zonani qirib olib va uni ekstratsiya qilgandan so’ng analiz qilish ham mumkin.

SHuning uchun ham keyingi vaqtlarda yupqa qatlamda xromatografiyalash sintetik va tabiiy moddalarni tekshirishda keng qo’llanilmoqda.

Organik moddalarning miqdoriy tahlili

Organik moddalar tarkibida ayrim elementlar mavjudligi aniqlangach, endi birikmadagi har qaysi elementning miqdorini bilishimiz lozim, bu, o'z navbatida, uning molekulyar massasi va formulasini aniqlashga imkon tug‘diradi. Miqdor tahlilida tekshiriladigan modda yondiriladi va yonish mahsulotlari miqdori aniqianadi. Molekulyar formulaning aniqlanishi uning tuzilishini, ya’ni molekuladagi atomlarning bog'lanish tartibini o‘rganishdagi birinchi qadam hisoblanadi. Yondirish uchun olingan modda miqdoriga qarab makrotahlil (0,1-0,5 g), yarim mikrotahlil (10-50 mg) va mikrotahlil (1-10 mg) usullariga ajratiladi.

Uglerod va vodorodni aniqlash.Buning uchun moddaning aniq miqdori toza kislorod oqimida yoqiladi. Hosil bo'lgan C0₂ va H_;0 miqdori aniq olchagichlar yordamida qayd etiladi. Eng oddiy usulda suv “angidron”— magniy perxloratiga Mg(C10₄)₂, karbonat angidridi KOH eritmasiga yuttiriladi va massalarning ortishidan hosil bo‘lgan C0₂ va H₂0 miqdori topiladi.

Azotni aniqlash.Azot, odatda, Dyuma usuli bilan topiladi.Buning uchun modda C0₂ oqimida CuO tarkibidagi kislorod hisobidan yoqiladi.Ajralib chiqqan elementar azotning hajmi olchanadi.Azotni aniqlashning ikkinchi, Keldal usuli bo'yicha moddaning aniq miqdori konsentrlangan H₂S0₄ishtirokida oksidlanadi.Bu jarayonda barcha azot (NH₄)₂S0₄ tuzi shakliga o‘tkaziladi. Ishqor ta’sirida tuzdan ajralib chiqqan ammiak xlorid kislotasi bilan titrlanadi va azotning miqdori topiladi.

So'nggi yillarda С, H, N elementlarning miqdoriy aniqlash avtomatlashtirilgan asboblarda 5-8 daqiqa davomida bajarilmoqda. Buning uchun modda namunasi yondirilganda hosil bo'lgan C0₂, N₂va H₂0 gaz xromatograflariga yuboriladi va modda tarkibidagi С, H, N miqdori foizlarda aniq hisobiab chiqariladi.

Galogenlarni aniqlash. Buning uchun tekshiriladigan modda tarkibidagi galogenlar kumush nitrati ta’sirida cho’kmaga tushiritadi va uni ajratib olib galogen miqdori topiladi.

Kislorodni aniqlash.odatda, element tahlilning natijalariga qarab. barcha topilgan elementlarning foiz miqdori jamlanadi va bu qiymat 100 dan ajratish bilan kislorod miqdori topiladi. Topilgan elementlarning foiz miqdori 100 ga teng bo'lsa, o'rganiladigan namuna tarkibida kislorod yo‘q degan xulosa

chiqariladi. _

Bevosita kislorodni aniqlash uchun organik modda namunasi inert gaz oqimida kvars naylarda yuqori haroratda (800-900"C) parchalanadi.Kislorod tutgan parchalanish mahsulotlari 1120-1150 С da qizigan ко mir ustidan o‘tkazilsa, barcha kisloroddan CO gazi hosil bo'ladi

Ajralib chiqqan iodni tiosulfat bilan titrlash yoki C0₂ hajmini o‘lchash orqali kislorodning miqdori foizlarda aniqlanadi.

Moddalarning oddiy brutto formulasini topish. Faraz qilamizki, С, H va

О dan iborat organik modda tahlil qilinganda uning tarkibida C-79,19 %, H—5,74 % va 0-15,07 % borligi topildi. Demak, modda tarkibida C, N va О 79,19:5,74:15,07 kabi nisbatlarda mavjud. Bu sonlar ularning massa ulushlarini nisbatini bildiradi. Molekuladagi har qaysi element atomlari sonini topish uchun foiz miqdorlar tegishli atom massalariga bo`linadi.

Ammo molekuladagi atomlar soni butun sonlar bilan ifodalanishini esga olib, oiingan sonlarni ularning eng kichik qiymatiga bo'lish natijasida С:H : О = 7 : 6 : 1 nisbatlarni hosil qilamiz. Demak, biz o‘rganayotgan organik molekulaning oddiy brutto-formulasi bilan ifodalanadi.

Molekulyar massani aniqlash. Oiingan element tahlil natijalari molekula formulasidagi aniq atomlar sonini ko'rsatmaydi, chunki (C,H_tO)_n formulali birikmada n = I, 2, 3 va boshqa son, yoki C₇H,.0 formulaga mos keladigan bir qancha izomerlar bo^llishi mumkin. Demak, organik moddaning haqiqiy molekulyar formulasini topish uchun uning molekulyar massasini aniqlash kerak.Molekulyar massani aniqlash bir qancha kimyoviy yoki fizikaviy usullar bilan amalgaoshiriladi.

Masalan, biror moddaning uglerod va vodorod atomlaridan tarkib topganligini bilgan holda u brom bilan reaksiyaga kirishadi va C₆H,Br moddasini hosil qildi deb faraz qilaylik. Demak, reaksiyada bir atom brom bitta vodorod o‘rnini egallaganini hisobga olsak, tekshiriladigan modda formulasi C₆H₆ bo'lib chiqadi.

Fizikaviy usullardan modda bug‘ining vodorodga nisbatan zichligini topish Meyer usuli deyiladi. Meyer usulida modda molekulyar og'irligini topishda quyidagi formula bilan hisoblanadi; M ⁼ 2D. M ~ moddaning molekulyar massasi, D - modda bug‘ining vodorodga nisbatan zichligi. Modda eritmasi muzlash haroratining pasayishiga asoslangan kriosopikva qaynash harorati oshishiga asoslangan ebulioskopik usullar ham ma’lum.

Bugungi kunda noma’lum modda molekulyar massasini topish uchun eng ishonchli va tezkor usul mass-spektrometriya hisoblanadi. Yuqori ajratish qobiliyatiga ega mass-spektrometr yordami bilan modda molekulyar massasi

00001 birlik aniqlikgacha topiladi.

Yuqoridagi usullar bilan noma’lum moddaning tarkibi, molekulyar massasi topildi bu hali ishning deboshasi bo‘Iib, endigi vazifa moddaning kimyoviy xossalarini o'rganishdan iborat. Ancha qiyin va murakkab bu masalani yechish uchun moddaning kimyoviy tuzilishini to‘liq aniqlash kerak. Kimyoviy tuzilishni bilish shu modda xossalarini oldindan aytishga imkoniyat yaratadi.Buning uchun esa zamonaviy fizik-kimyoviy tadqiqot usullarini qo'llashni o‘rganish bilan amalga oshirilishi mumkin.