1-2 Maruza. Atom spektroskopiyasi usullari. Atom-emission spektroskopiya
Download 1.32 Mb. Pdf ko'rish
|
1-магистр-ФАУ-маърузалар-2012-13
- Bu sahifa navigatsiya:
- FOTOMETRIK TITRLASh
Tanlash (selektivlik). Spektrofotometriyada selektivlikni cheklaydigan eng
muhim omil molekulyar yutilish polosalarining spektral kengligi (bir necha o’n nanometrga boradigan) va u bilan bog’liq bo’lgan spektral xalaqitlar hisoblanadi. Spektral xalaqitlar eritmadagi komponentlarga tegishli yutilish polosalarini bir-birini qoplashdan iborat bo’lib o’z navbatida, additiv sistematik xatolarni keltirib chiqaradi. Odatda, spektrofotometriyada fizik - kimyoviy xalaqitlar katta rol o’ynamaydi. Bundan tashqari, kompleksning yutilish spektri ko’pincha reagentning yutishi bilan belgilanadi. Shuning uchun ham, spektrofotometrik usullar spektral nuqtai nazardan selektiv bo’lmagan usullardir. Spektrofotometriyada selektivlik asosan, namuna tayyorlash etapida, aniqlanuvchi modda bilan rangli birikma hosil qiluvchi reagentni tanlash yo’li bilan, shuningdek, aniqlash sharoitlarini (rN ni o’zgartirish, xalaqit beruvchi elementlarni maskaga berkitish) tanlash, komponentlarni ajratish orqali amalga oshiriladi. Sezgirligi, o’lchash natijalarning takrorlanishi va ishlatishning osonligiga ko’ra UB va ko’rinuvchi nurlar spektroskopiyasi metallarning mikromiqdorini aniqlashda, dori moddalarni, biologik suyuqliklarni va oziq-ovqat maxsulotlarini analiz qilishda ishlatiladi. FOTOMETRIK TITRLASh Fotometrik titrlash, mohiyati jihatidan fotometrik tahlil usullariga juda yaqin keladi. Fotometrik titrlashda ham tahlildagi kabi kimyoviy reaksiyalar va asboblar ishlatiladi. Lekin bu usulda, erigan moddaning miqdori yutilgan yorug’likning intensivligi bilan emas, balki sarflangan reaktivning miqdori bilan aniqlanadi. Fotometrik titrlash, titrimetrik tahlilning bir ko’rinishi bo’lib, unda ekvivalent nuqta fotoelement yordamida aniqlanadi. Fotometrik tahlil uchun yaroqsiz bo’lgan ba’zi bir reaksiyalar fotometrik titrlashda ishlatilishi mumkin. Birinchi navbatda bu, yorug’lik yutuvchi kompleksning turg’unlik darajasiga bog’liq. Odatdagi fotometrik tahlilda, eritmada reaktivning miqdori ortiq bo’lgan hollarda, uncha turg’un bo’lmagan komplekslarni ham ishlatish mumkin. Fotometrik titrlashda reaktivning ekvivalent miqdorida, aniqlanayotgan moddaning hammasi to’liq birikkan, ya’ni kompleks tarkibiga kirgan bo’lishi kerak. Shuning uchun ham, masalan, temirni natriy salisilat yoki to’q sariq ksilenol bilan titrlash mumkin, lekin turg’unligi past bo’lgan komplekslar hosil qiluvchi rodanid yoki xloridlar bilan titrlash mumkin emas. Fotometrik titrlash quyidagi hollarda qo’llaniladi: 1. agar titrlash natijasida bo’yoq (rangli) birikma hosil bo’lsa; 2. agar indikatorning rangi asta - sekin o’zgarsa; 3. bo’yalgan eritmalarni titrlashda; 4. yorug’likning ultrabinafsha va yaqin infraqizil qismlarini yutuvchi moddalarni titrlashda; 5. juda suyultirilgan eritmalarni titrlashda. Fotometrik titrlash usuli ustunligining yana bir sababi uni juda oson avtomatlashtirish mumkin. Fotometrik titrlash ichki rangli indikatorlarni qo’llash orqali va indikatorlarsiz olib boriladi. Ichki indikatorlar qo’llanilganda, ekvivalent nuqtani ko’z bilan (qarab) kuzatish usuli uchun chiqarilgan hamma qonuniyatlar, fotometrik titrlash uchun ham to’laligicha saqlanadi. Titrlashning boshida eritmaning optik zichligi juda kam o’zgaradi. Ekvivalent nuqtaga yaqinlashganda, ya’ni indikator rangini o’zgartira 82 boshlaganda, ma’lum to’lqin uzunligida o’lchanayotgan eritmaning optik zichligi keskin o’zgara boshlaydi (tanlangan to’lqin uzunligiga bog’liq ravishda yo ko’payadi yo kamayadi). Fotometrik titrlash indikatorsiz o’tkazilganda, titrlanadigan eritmalar yoki reaksiya maxsulotlari o’zining xususiy yutilish polosalariga ega bo’lishi kerak. Titrlash natijasida olingan ma’lumotlar asosida grafik quriladi. Grafikning ordinata o’qiga optik zichlik, absissa o’qiga esa titrlash uchun sarflangan eritmaning hajmi qo’yiladi. Ikki to’g’ri chiziqning kesishish nuqtasi (bukilish nuqtasi) ekvivalent nuqtaga mos keladi. Bu nuqtadan absissa o’qiga tushirilgan perpendikulyar, ekvivalent nuqtaga yetish uchun sarflangan titrlovchi eritmaning hajmini ko’rsatadi. Quyidagi 5.3 - rasmda turli xil fotometrik titrlash egriliklari ko’rsatilgan: a) titrlanayotgan eritmaning o’zi yorug’likni yutmaydi, balki reaksiya maxsuli yorug’likni yutadi; b) aniqlanayotgan modda yorug’likni yutadi, titrant va reaksiya maxsuli esa yutmaydi (indikator ishtirokidagi titrlashda ham titrlash egrilari shularga o’xshaydi); v) aniqlanayotgan modda va reaksiya maxsuli yorug’likni yutmaydi, titrant esa yutadi; Agar fotometrik titrlash rangli birikma tuzilishini buzish reaksiyasiga asoslangan bo’lsa, titrlash egrisi 5.3b - rasmdagiday ko’rinishga ega bo’ladi. Ftoridlar, sulfatlar va boshqa ionlarni aniqlash bunday titrlashga misol bo’ladi. 5.3 - rasm. Fotometrik titrlash egriliklari Boshqa titrimetrik tahlil usullari kabi fotometrik titrlash usulini ham odatdagi fotometrik usullarga qaraganda sezgirligi kamroq. Odatda, fotometrik titrlash usuli katta miqdordagi moddalarni aniqlash uchun qo’llaniladi. |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling