Neft va gaz tarkibini fizik-kimyoviy usullarda

Xromatografiyalash qogʻozi. Xromatografiyalash qogʻozi kimyoviy toza va neytral boʻlishi, tekshiriluvchi aralashmani va harakatlanuvchi fazani adsorbilamasligi, zichligi bir xil boʻlishi va harakatchan fazannng maʼlum tezlikda siljishini taʼminlashi kerak. Qogʻozning ichki tuzilishi va undagi tolalarning qanday yoʻnalishda joylashganligi muhim ahamiyatga ega. Odatda ishlatiluvchi qogʻozning navlari gidrofil boʻladi quruq holatda tarkibida 20 –22 % suv boʻladi, bu miqdor qoʻzgʻalmas faza sifatida suv ishlatiladigan tajribalar uchun yetarlidir. Bunda harakatchan faza sifatida suvda erimaydigan suyuqliklar ishlatiladi.

Qogʻoz xromatografiyasida miqdoriy aniqlanishlar ham YUQX dagi singari yo xromatografik xarakteristikalar (xromatogrammadagi dogʻ sathi va uning boʻyalish jadallikligi) boʻyicha yoki yuvib chiqarish usuli bilan bajariladi. Koʻpincha, xromatogramma dogʻlar soniga qarab bir necha alohida qismlarga kesib olinadi, har bir dogʻ tegishli erituvchida eritiladi va ajralib chiqqan modda eritmasi mos keluvchi (fotometrik, polyarografik va boshqa.) usul bilan aniqlanadi.

Gaz xromatografiyasi tahlil usuli. Hozirgi paytda eng muhim xromotagrofiya usullari gaz–qattik modda xramotagrafiyasi, gaz–adsorb-sion xromotagrafiya (GAX, bunda qoʻzgʻalmas faza sifatida qattiq adsorbent ishlatiladi) va gaz–suyuqlik xromotagrafiyasidir (GSX, bunda qattiq sorbent donachalari yuzasidagi suyuqlik pardasi qoʻzgʻalmas faza boʻladi).
~174~


7.7–rasm. Gaz xromatografn sxemasi.


1–tashuvchi gazning doimiy oqim manbai, 2–gaz oqim rostlagichi, 3–


tekshiriluvchi namuna miqdorini oʻlchab kiritish uchun dozalovchi moslama (dozator), 4–termostatlangan xromotagrafiya kolonkasi, 5–detektor, 6–oʻziyozar moslama, 7–kolonkali isitish bloki.

Gaz xromotagrafiyasida tekshiriluvchi aralashmaning tarkibiy qismlari (komponentlari) gaz faza bilan qattiq yoki suyuq fazalar orasida taqsimlanadi. Gaz xromatografiyasida harakatchan fazani gaz yoki bugʻ tashkil qiladi.

Gaz xromotagrafiyasini oʻtkazishda maʼlum haroratgacha qizdirilgan tashuvchi gaz oqimiga tahlil qilinadigan namuna kiritiladi. Namuna tarkibidagi moddalar tashuvchi gaz oqimida bugʻlanib, termostatlangan, qoʻzgʻalmas fazali (adsorbentli) kolonkaga kiradi. Kolonkadagi adsorbentda gazsimon moddalar aralashmasining koʻp marta takrorlanuv-chi adsorbsiya va desorbsiya (yoki suyuqlik pardasida erish va ajralib chiqish) jarayonlari sodir boʻladi. Bunda murakkab aralashmaning tarkibiy qismlarga ajratilishi tekshiriluvchi moddalarning fazalar orasida taqsimlanish koeffitsiyenti yoki adsorbsiyalanish koeffitsiyenti bilan aniqlanadi. Kolonkadan chiqishda aralashma alohida moddalarga ajralaib, gaz oqimi bilan birga dektorga kiradi.

Gaz xromatografiyasining bir turi boʻlgan kapillyar xromatografiya-da aralashmani tarkibiy qismlarga ajratish samaradorligi ancha katta boʻladi. Bu usulda xromotografik kolonka sifatida diametri OD–0,5 mm va uzunligi bir necha oʻnlab metr boʻlgan kapilyarlardan foydalaniladi. Bunda kapilyarlar qattiq tashuvchi vazifasini bajaradi. Ularning ichki devorlari qoʻzgalmas suyuq yoki qattiq faza pardasi bilan qoplangan boʻladi. Kapilyarlar uzunligining kattaligi va diametrining kichikligi aralashmalarning tarkibiy qismlarga yaxshi ajratilishini, xromato-grafiyalashni katta tezlikda olib borishni va gaz xromatografiyasining juda sezgir boʻlishini taʼminlaydi.

Kapillyar xromatografiyaning asosiy qiyinchiliklari katta uzunlik-dagi ingichka kapilyarlarni tayyorlash, ularning devorlarida suyuq yoki qattiq fazaning yupqa qatlamini hosil qilish va namuna

~175~
komponentlarining mikro miqdorlarini detektorlashdan iborat. Kapilyarlar misdan, alyuminiydan, shishadan, zanglamaydigan

poʻlatdan, plasstmassalardan yasaladi. Kimyoviy moddalar taʼsiriga barqarorligi, tozaligi va tayyorlash osonligi tufayli shishadan tayyorlangan kapillyar kalonkalar amalda koʻp ishlatiladi. Zaruriy uzunlikda tayyorlangan kapillyar baraban yoki kassetaga oʻralib, ichki yuzasiga qoʻzgʻalmas suyuq faza qoplanadi va gaz xromatografiyaning termoshkafiga joylashtirilib, asbobning gaz zanjiriga ulanadi.

Kapillyar kolonka devorining ichki yuzasiga qoplash uchun dastlab suyuq faza tanlanadi, u devorni yaxshi xoʻllaydigan va aralashmaning tarkibiy qismlari yaxshi ajratilishini taʼminlaydigan boʻlishi kerak. Avval kapillyar kalonka harakatchan organik erituvchi bilan bosim ostida yuviladi, soʻngra kuruq azot oqimida quritiladi. Kapillyar kalonkaning ichki yuzasini qoplash uchun ishlatiladigan qoʻzgʻalmas faza uchuvchan erituvchida eritiladi va eritmaning ozgina miqdori gaz bosimidan foydalanib kalonka orqali oʻtkaziladi. Eritma kapilyarning ichki devorini hoʻllaydi, va azot oqimi bilan yuvilgandan keyin erituvchi bugʻlanib ketgach kapillyar devori qoʻzgʻalmas suyuq fazaning yupqa qatlami bilan qoplanib, qoladi. Suyuq qoʻzgʻalmas fazalar sifatida yuqori haroratlarda qaynaydigan uglevodorodlar-skvalan, oktadetsen, vazelin moyi, kremniy-organik birikmalar silikon moylari siloksanlar va boshqalar ishlatiladi.

Kapillyar xromatografiyasida detektorlash sistemalarning sezgirli yuqori (10¹⁰ g/s gacha), ishchi kamerasining hajmi kichik boʻlishi kerak. Koʻpincha, alangali ionizatsion turdagi mikrodetektorlar (sezgirligi10^{– 15}g/s gacha), krokatarometrlar (10^–12 g/s gacha) va elektrokonduktorimetrik mikrodetektorlar (sezgirligi 10^–12 g/s gacha) ishlatiladi.