Umumiy kimyo kafedrasi Miqdoriy analiz metodlari bo’yicha laboratoriya mashg’ulotlari

Xloridlarni aniqlash
Xloridni merkurometrik usulda aniqlashda ularning eritmalari simob (I) nitrat eritmasi bilan titrlanadi. Reaksiya quyidagi tenglama bo'yicha boradi:
2NaCl + Hg₂(NO₃)₂ -4 Hg₂Cl₂+ 2NaNO₃ .
Indikator sifatida difenilkarbazon eritmasidan foydalaniladi. Bunda ekvivalentlik nuqtasini aniqlash ortiqcha miqdordagi Hg₂²⁺ ioni bilan difenilkarbazon nitrat kislotaning 6 N li eritmasida eriydigan ko'k rangli cho'kma hosil qilishiga asoslangan.


Kaliy xloridning 0,05 N li birlamchi standart eritmasini tayyorlash.


Kaliy xlorid toptimining massasini hisoblash. Kaliy xloridning simob (I) ioni bilan bo'lgan reaksiyasida ekvivalentining molyar massasi 74,56 ga teng. 1,0 I 0,05 N li eritma tayyorlash uchun uning tuzidan m = 74,56^.0,05 = 3,728g, 250 ml 0,05 N li eritma tayyorlash uchun esa: m=3,728^.0,25 = 0,932 g olish kerak bo'ladi.
Eritmani tayyorlash uchun 0,9-1,0 g atrofida «kimyoviy toza» kaliy xlorid tuzi byuksga solinib, analitik tarozida tortiladi. Byuksdagi tuzni 250 ml o'lchov kolbasiga toza va quruq voronka orqali solinadi. Byuks tuz yuqi bilan yana analitik tarozida tortilib, massalar farqi asosida eritilgan tuzning massasi topiladi. Voronka devorlaridagi tuz yuvgich yordamida o'lchov kolbasiga yuvib tushiriladi. Tuz toiiq erib bo'lgach, kolbaning belgisigacha suv quyilib, eritma yaxshilab aralashtiriladi.
Tayyorlangan eritmaning normalligi quyidagi formula yordamida hisoblanadi:

bu yerda, a_KCl - KCI tortimining massasi.


Simob (I) nitrat eritmasini kaliy xloridning birlamchi standart
eritmasi yordamida standartlash.
Simob (I) nitratning gidrolizlanmasligi uchun nitrat kislota qo'shilgan taxminiy 0,05 N li eritmasi laboratoriyada tayyor holda bo'ladi. Bu eritmadan o'lchov kolbasiga 500 ml olinadi. Agar laboratoriyada shunday konsentratsiyali eritma bo'lmasa, «kimyoviy toza» yoki «analiz uchun toza» nusxadagi Hg₂(NO₃)₂ tuzidan eritma tayyorlanadi.
Simob (I) nitrat eritmasini standartlash uchun titrlash kolbasiga pipetka yordamida kaliy xloridning standart eritmasidan alikvot qism (20-25 ml) olib, unga 10 ml 2 N li nitrat kislota eritmasi, 5-6 tomchi difenilkarbazon indikatori, ozgina (0,5 g) quruq mochevina (azot oksidlarini bog'lash uchun) qo'shiladi. So'ngra simob (I) nitratning standartlanadigan eritmasi bilan simob (I) xlorid suspenziyasining och havorangi ko'k binafsha pangga o'tguncha titrlanadi. Keyingi titrlashlarda indikatorni ekvivalentlik nuqtasiga titrantdan atigi 0,5 ml qo'shish kerak bo'lganda kiritish kerak, chunki bunda suspenziya rangining o'zgarishi keskin bo'ladi. Titrlash kamida 3 marta takrorlanadi.