Umumiy kimyo kafedrasi Miqdoriy analiz metodlari bo’yicha laboratoriya mashg’ulotlari

Asbobni ishga tayyorlash. O'lchashga 15 daqiqa qolganda kolorimetrni tokka ulash kerak. Asbob qiziyotgan vaqtda kyuvetalar bo'lmasi ochiq holda bo'lishi kerak. Bu holatda yorug'lik qabul qilgichlarga tushayotgan yorug'lik oqimi parda bilan to'siladi va ular ishdan chiqishining oldi olinadi. Yorug'likning yo'liga o'lchash uchun zarur bo'lgan yorug'lik filtrlari o'rnatiladi. Kolorimetrning sezgirligi eng kichik bo'lgan «1» raqami qarshisiga o'rnatiladi. «Установка 100 grubo» dastasi esa chapga oxirigacha buraladi. O'lchashni bajarishdan oldin va yorug'lik qabul qilgichlarni almashtirganda, kyuvetalar bo'lmasini ochib qo'yib, yorug'lik qabul qilgichlarga yorug'lik tushmagan vaqtda asbob strelkasi "T % " shkala bo'yicha «0» ga to'g'rilanadi. Buning uchun asbob o'ng tomonining pastida joylashgan «0» yozuvli vint tegishli tomonga buraladi.
Eritmaning o'tkazish koeffitsientini yoki optik zichligini o'lchash. Yorug'likning yo'liga erituvchi solingan kyuveta o'rnatiladi va kyuvetalar bo'lmasining qopqog'i yopiladi. «Чувствительность», «установка 100 грубо» va «точно» dastalari yordamida kolorimetrning strelkasi «T%» shkalasi bo'yicha «100» ga to'g'rilanadi. So'ngra kyuvetalarning o'rnini almashtiradigan dasta yordamida yorug'likning yo'liga eritma solingan kyuveta o'rnatiladi. Eritmaning o'tkazish koeffitsientiga tegishli hisob «T%» shkaladan, optik zichligiga tegishli hisob esa «A» shkaladan yozib olinadi. Tegishli kattaliklar kamida 3 marta o'lchanib, uning arifmetik o'rtacha qiymati topiladi.
Eritmadagi temir (III) ionining konsentratsiyasini aniqlash
Temir eritmalarda ikki va uch valentli ionlar ko'rinishida bo'ladi. Temir (III) ning birikmalari temir (II) birikmalariga qaraganda barqarorroq bo'ladi. Temirning ikki va uch valentli ionlari xromofor xossasiga ega. Shuning uchun fotokolorimetrik aniqlashlarda xromofor gruppasiga ega bo'lmagan reagentlardan foydalanish ham mumkin.
Eritmadagi temir (III) ionini ammoniy rodanid yordamida aniqlash. Kuchli bo'lmagan kislotali muhitda rodanid ioni temir (III) ioni bilan qizil rangli kompleks birikma hosil qiladi. Temir (II) ionini oksidlab, Fe (III) ga o'tkazgandan so'ng bu reaksiya eritmadagi temirning umumiy miqdorini aniqlashda ishlatiladi. Bosqichli reaksiya natijasida [Fe(SCN)]²⁺ va [Fe(SCN)₂]⁺ dan [Fe(SCN)₆]³" gacha bo'lgan komplekslar hosil bo'ladi. Komplekslarning qaysi biri hosil bo'lishi eritmaning konsentratsiyasi va pH qiymatiga bog'liq. Eritmada temir ioni mikrogramm atrofida bo'lsa, asosan qatorning birinchi komplekslari hosil bo'ladi. Rodanidga boyroq bo'lgan komplekslarning rangi ham to'qroq (intensiv) bo'ladi. Rodanid yordamida suvli eritmalardagi temirning miqdorini aniqlash uchun tekshirilayotgan va taqqoslanayotgan eritmalardagi ammoniy rodanidning konsentratsiyasi bir xil bo'lishi kerak. Temir (III) ioni gidrolizlanmasligi uchun eritmaning kislotaliligi yetarli darajada bo'lishi shart. Eritmaning pH qiymati 2-3 bo'lganda reaksiya boshlanadi. Ammo eritma juda kislotali ham bo'lmasligi kerak, chunki bunday muhit eritmadagi SCN~ ioni konsentratsiyasining kamayishiga olib keladi. Temirning rodanid bilan hosil qilgan komplekslari eritmada SCN" ionining konsentratsiyasi yuqori bo'lgan hollardagina mavjud bo'ladi. Eritmada nitrat, xlorid yoki sulfat kislotalardan birining konsentratsiyasi 0,05-0,2 N atrofida bo'lganda, barqaror kompleks hosil bo'ladi. Bu muhit eng optimal hisoblanadi. Kompleksning nur yutish xususiyati katta bo'lib, u e=0,8510⁴ ga teng.
Rodanid komplekslari bo'lgan temirning suvli eritmalari rangi vaqt o'tishi bilan o'zgaradi. Eritma tayyorlanganidan 30 daqiqa o'tgandan keyin, rangning intensivligi bir necha foizga, 6 soatdan keyin esa yarmisigacha kamayadi. Eritmalar rangining vaqt o'tishi bilan o'zgarishi ularni tez vaqt ichida tekshirishni taqozo qiladi.