Umumiy kimyo kafedrasi Miqdoriy analiz metodlari bo’yicha laboratoriya mashg’ulotlari

Ishni bajarish tartibi. Temir tuzining eritmasmi tayyorlash uchun tortib olingan 3,2 g ammoniy temir (III) sulfat achchiqtoshi [FeNH₄(SO₄)₂12H₂O] namunasi 200 ml hajmli o'lchov kolbasiga solinib, distillangan suvda eritiladi va 5 ml konsentrlangan sulfat kislota (zichligi 1,84 g/sm³) qo'shiladi. Distillangan suv bilan eritmaning hajmi kolbaning belgisigacha yetkazilganda, tayyorlangan eritmaning konsentratsiyasi 0,1N FeNH₄(SO₄)₂ ga teng bo'ladi. Ammoniy rodanid eritmasini tayyorlash uchun o'lchab olingan 1,52 g NH₄SCN 200 ml hajmli o'lchov kolbasida eritilib, undan so'ng kolba belgisiga qadar distillangan suv bilan to'ldiriladi. Bunda tayyorlangan eritmadagi ammoniy rodanidning konsentratsiyasi 0,1 N bo'ladi.
Yorug'lik filtrini tanlash. Kolorimetrlarda zaruriy to'lqin uzunligiga ega bo'lgan nurni tanlash uchun turli yorug'lik filtrlari va har xil qalinlikka ega bo'lgan kyuvetalar mavjud. Ularni muvofiqlashtirib, to'g'ri tanlash orqali analizning optimal sharoiti tanlanadi. Shunda konsentratsiyani o'lchashdagi xato eng kichik bo'ladi. Yorug'lik filtrini tanlashda kyuvetaga tekshiriladigan eritmadan quyilib, uning optik zichligi hamma yorug'lik filtrlari ishlatilgan holda ketma-ket o'lchanadi. So'ngra olingan ma'lumotlar asosida optik zichlikning (A) to'lqin uzunligiga (1) bog'liqlik chizmasi tuziladi. Bunda koordinata sistemasining abssissa o'qiga yorug'likning to'lqin uzunligi (X) (2.6-jadval), ordinata o'qiga esa ularga mos keluvchi optik zichliklar (A) qiymatlari qo'yiladi. Chizmaning optik zichligi eng katta bo'lgan to'lqin uzunligi qiymati topiladi. Shu to'lqin uzunligiga ega bo'lgan yorug'lik filtri tanlab olinadi. Agar yuqoridagi shartlar bir nechta yorug'lik filtrlari uchun bajarilsa, ularning orasidan sezgirligi eng kattasi tanlanadi.
Kyuveta tanlash. Kolorimetrning texnik ma'lumotlarida berilishi bo'yicha o'tkazish koeffitsientini o'lchashda yo'l qo'yiladigan absolyut xato 1% dan oshmasligi kerak. Kolorimetr shkalasining turli qismlarida ishlaganda eritmaning konsentratsiyasini aniqlashdagi nisbiy xato har xil bo'ladi. Optik zichlikning qiymati 0,4 bo'lganda, bu xato minimal bo'ladi. Shuning uchun kolorimetrda ishlaganda, tegishli kyuvetani tanlash bilan optik zichlikning yuqorida aytilgan qismiga yaqin joylarida ishlash tavsiya qilinadi. Dastlab kyuveta eritma rangining intensivligini hisobga olib, chamalash orqali tanlanadi. Agar eritmaning rangi intensiv (to'q) bo'lsa, yorug'lik yo'lining uzunligi kam bo'lgan kyuvetalar, eritmaning rangi och bo'lgan hollarda esa qalin kyuvetalar qo'llash maqsadga muvofiqdir. Shunday yo'l bilan tanlangan kyuvetaga eritma quyiladi va shu eritma uchun tanlangan yorug'lik filtri yordamida uning optik zichligi o'lchanadi. Bir nechta eritmaning optik zichligi o'lchanayotgan bo'lsa, konsentratsiyasi o'rtacha bo'lgan eritma kyuvetaga quyiladi. Agar o'lchangan optik zichlikning qiymati ~ 0,3—0,5 orasida bo'lsa, bu eritmalar bilan ishlashda aynan shu kyuveta tanlanadi. Bu shart bajarilmasa, boshqa kyuveta tanlashga to'g'ri keladi. Optik zichlikning qiymati 0,5—0,6 dan katta bo'lsa, yorug'lik yo'lining uzunligi kam bo'lgan kyuveta, optik zichlik 0,3—0,2 dan kam bo'lgan hollarda esa qalinligi katta bo'lgan kyuveta tanlanadi.
Darajalash chizmasini tuzish uchun standart eritmalar tayyorlanadi. 50 ml hajmli 5 ta o'lchov kolbasiga titri 0,1 mg/ml bo'lgan ammoniy-temir (III) achchiqtoshi eritmasidan darajalangan pipetka yordamida mos ravishda 0,3; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 ml quyiladi. Har bir kolbaga 1 ml dan suyultirilgan HN0₃ eritmasi va 5 ml dan 10 % li NH₄SCN eritmasi quyiladi. So'ngra kolbaning belgisigacha distillangan suv to'ldiradi. Kolbalardagi eritmalar yaxshilab aralashtiriladi, shundan keyin tanlangan yorug'lik filtri va tegishli kyuvetada eritmalarning optik zichliklari navbat bilan o'lchanadi. O'lchash natijalari asosida optik zichlikning eritmalar konsentratsiyalariga bog'liqlik chizmasi tuziladi. Buning uchun koordinata sistemasining abssissa o'qiga standart eritmalarning konsentratsiyalari, ordinata o'qiga esa ularga tegishli optik zichliklar qo'yiladi.
Eritmada erigan moddaning konsentratsiyasini aniqlash. Standart eritmalar o'lchangan kyuvetaga konsentratsiyasi noma'lum eritma quyiladi va tanlangan yorug'lik filtri yordamida uning optik zichligi o'lchanadi. Optik zichlikning bu qiymati darajalash chizmasi tuzilgan koordinata sistemasining A o'qiga qo'yiladi. Shu nuqtadan darajalash chizmasi bilan kesishguncha с o'qiga parallel chiziq tortiladi. Bu chiziq bilan darajalash chizmasi kesishgan nuqtadan с o'qiga perpendikulyar tushiriladi. Konsentratsiya o'qining shu chiziq kesgan nuqtasidagi qiymati eritmaning konsentratsiyasiga teng bo'ladi.