4-mavzu. Sifat analizining sistemalari. Reja
Download 0.84 Mb. Pdf ko'rish
|
Маруза сиртки 27,02,2023 (1)
Qog’oz xromatografiyasi taqsimlanish xromatografiyasining bir turidir. Bunda turli qo’shimchalardan tozalangan maxsus fil`tr qog’ozlaridan foydalaniladi. Xromatografiyani o’tkazish juda oson. Tekshirilayotgan eritma (masalan, Fe 3+ , Cu 2+ , Mn 2+ kationlari aralashmasidan) pipetka yordamida bir tomchi olinadi va chetidan 1-2 sm qoldirib fil`tr qog’ozga tomiziladi. So’ngra fnl`tr qog’oz yopiq kameraga ilib qo’yiladi. Bunda qog’ozning tekshirilayotgan eritma tomizilgan tomoni erituvchiga botib turishi zarur (masalan, butanol yoki aseton bilan xlorid kislota aralashmasi botib turishi zarur), bunda erituvchi fil`tr qog’oz bo’ylab yuqoriga ko’tarila boshlaydi va shu yo’nalishda aralashma tarkibidagi komponentlar ham turlicha tezlikda harakatlanadi. Ma’lum vaqt o’tgandan so’ng fil`tr qog’oz kameradan chiqarib olinadi, quritiladi va unga bir-biridan ajratiladigan ionlar bilan rangli birikma hosil qiluvchi reaktiv eritmasidan purkaladi. Masalan, Fe 3+ va Cu 2+ kationlari kaliy geksasianoferrat K 4 [Fe(CN) 6 ], Mn 2+ ioni esa kumush nitrat AgNO 3 eritmalari bilan rangli dog’lar hosil qiladi. Shunday qilib, ionlar fil`tr kog’ozda rangli birikmalar holida ma’lum tartibda joylashadi va bu hodisaga xromatogramma deyiladi. Xromatogramma tarkibi tekshirilayotgan aralashma xaqida to’liq ma’lumot beradi. Cho’ktirish xromatografiyasi ajratiladigan aralashma komponentlari bilan cho’ktirgichdan hosil bo’ladigan qiyin eriydigan birmkmalarning eruvchanligi xar xilligiga asoslangan. Cho’ktirish xromatografiyasi o’tkaziladigan kolonka inert modda (yoyuvchi) va cho’ktiruvchi reaktivdan iborat bo’ladi. Cho’ktiruvchi reaktiv tekshirilayotgan eritma tarkibidagi ionlar bilan cho’kmalar aralashmasini hosil qiladi va ular o’z eruvchanligiga ko’ra kolonka balandligi bo’ylab ma’lum ketma-ketlikda joylashadi. Tarkibida Hg 2+ va Pb 2+ ionlari mavjud eritmani analiz qilishda shisha naycha Al 2 O 3 ; NaJ laprning 9:1 nisbatdagi aralashmasi bilan to’ldiriladi. So’ngra naychaga asta-seknn tarkibida Hg(NO 3 ) 2 va Pb(NO 3 ) 3 tuzlarini saqlovchi eritmadan tomiziladi. Eritma tarkibidagi Hg 2+ va Pb 2 + kationlari natriy yodid bilan ta’sirlashib, kam eruvchan tuzlar HgJ 2 va PbJ 2 hosil qiladi. Bunda juda kam eruvchan HgJ 2 kolonkaning yuqori qismiga, PbJ 2 esa kolonkaning pastki qismiga joylashadi. HgJ 2 jonlashgan qavat sarg’ish-qizil, PbJ 2 joylashgan qavat sarg’ish rangga bo’yaladi.Cho’ktirish xromatografiyasn asosan elektrolitlarni bir-biridan ajratishda qo’llaniladi. Xromatogrammada tekshirilayotgan eritma tarkibidagi har bir komponent alohida joylashgan bo’ladi. Shunga ko’ra ionlarni bir-biridan to’liq ajratishda cho’ktirish xromatografiyasidan foydalaniladi. Ion almashinish xromatografiyasi analiz qilinayotgan aralashma ionlarining adsorbentning harakatchan ionlariga almashinish reaksiyalariga asoslangan. U miqdoriy analizda tekishriladigan moddaning tarkibiy qismlarini aniqlash, qo’shimcha moddalarni ajratish va sof kimyoviy preparatlar olish, elektrolitlarning eritmadagi umumiy konsentrasiyasini aniqlash va boshqa maqsadlarda keng qo’llaniladi. Ion almashinish xromatografiyasida adsorbent sifatida yuqori molekulyar birikmalar — ionitlar ishlatiladi. Ular suvda va organik erituvchilarda deyarli erimaydigan va ion almashinish xususiyatiga ega bo’lgan qattiq moddalardir. Adsorbent bilan eritma orasida ionlar ekvivalent nitratlarda almashinadi. Almashinish reaksiyasi qaytar bo’lib, massalar ta’siri qonuniga bo’ysunadi. Radiometrik analiz usullarining aniqlik darajasi taxminan ±5 - 20% (nisbiy xato) ga teng, ya’ni aniqligi kimyoviy analiz usullarinikidan past. Shunga qaramasdan radiometrik usullar kam miqdordagi elementlar uchun eng ko’p qo’llaniladigan usullardan biridir. Bu usullar asosan tozalik darajasi yuqori bo’lgan metallar tarkibidagi mikro qo’shimchalar miqdorini aniqlashda qo’llaniladi. Ba’zan tabiatda uchraydigan izotoplarning radioaktivligini o’lchash yo’li bilan ham elementning miqdorini aniqlash mumkin. Kaliyli o’g’itlar tarkibidagi 40 K izotopini radiometrik usulda aniqlash bunga misol bo’la oladi. Hozirgi paytda radioaktivasion analiz keng qo’llanilmoqda. Bu usulning mohiyati quyidagidan iborat: elementning barqaror (radioaktivmas) izotopi atom reaktorlarida nurlantirish yo’li bilan radioaktiv holatga o’tkaziladi, so’ngra uning radioaktivligini o’lchash yo’li bilan modda tarkibidagi elementning miqdori haqida xulosa chiqariladi. Masalan, uglerod atomlari 12 C protonlar bilan nurlantirilganda azotning radioaktiv izotopi 13 N hosil bo’ladi va uning yarim emirilish davri 9,93 minutga teng; u o’zidan pozitronlar chiqarib nurlanadi. Bundan po’lat tarkibidagi uglerod miqdorini aniqlashda foydalaniladi. Po’lat namunasi protonlar oqimi bilan nurlantiriladi va unda hosil bo’lgan nurlanish intensivligi o’lchanadi. Hosil bo’lgan nurlanish intensivligi po’lat tarkibidagi uglerod miqdoriga to’g’ri proporsional bo’ladi. Bu usulda uglerod miqdorini aniqlash uchun 5-10 minut vaqt kifoya. Protonlar oqimi o’rnida neytronlar oqimi (10 14 neytronlar) sm 2 -sek) dan foydalanilganda radioaktivasion analizning sezgirlik darajasi yana ortadi. Neytron -aktivasion usul yordamida temir tarkibidagi 10 -6 % va hatto undan kam miqdordagi kobalt va misni aniqlash mumkin. Radiometrik usul kimyoviy reaksiyalarning mexanizmini o’rganish uchun ham qulay. Miqdoriy analizda mass-spektrometriya usuli xam keng qo’llaniladi. Elementlarning izotoplaridan iborat aralashma tarkibini o’rganishda bu usuldan foydalanish mumkin. Download 0.84 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling