Mass-spektrometrik analiz usullari

 Ichki standart usuli. Bu holda analz qilinayotgan birikmalar 
signallarining intensivliklari asbobga kiritiladigan namunaga bevosita 
qo’shiladigan standart moddaning signali bilan taqqoslanadi. Bunday 
standart analiz qilinayotgan namunada qatnashayotgan ko’pgina 
birikmalarning miqdorini bir vaqtning o’zida aniqlash uchun ishlatilish 
mumkin.
Ichki standart analiz qilinayotgan namunaga bevosita qo’shilganligi 
uchun tashqi standart usulining yuqorida sanab o’tilgan hamma 
kamchiliklari bartaraf etiladi. Ichki standart sifatida xohlagan toza 
moddani ishlatish mumkin, muhimi u erituvchi va aralashmaning boshqa 
komponentlari bilan o’zaro ta’sirga kirmasin hamda analiz qilinayotgan 
namunaning boshlang’ich holatida umuman bo’lmasin. Shu munosabat 
bilan ayniqsa atrof muhit obyektlarining analizi uchun D, 
13
C, 
15
N, 
18
O va 
boshqa nishonlangan izotoplarga ega bo’lgan birikmalarni ishlatish keng 
tarqaldi. 
Analiz asbobga ichida miqdori aniq ichki standart va analiz 
qilinayotgan birikma bo’lgan standart eritmalarning seriyasini ketma-ket 
kiritish bilan boshlanadi. Bu eritmalarda ichki standartning miqdori 
majburiy bo’lmasada odatda bir xil bo’ladi. Uning konsentrasiyasi 
namunadagi analiz qilinayotgan birikmalarning ehtimoli bo’lgan 
konsentrasiya oraliqlarining taqriban o’rtasiga to’g’ri kelishi kerak. 
Standart eritmalardagi ingrediyentlarning konsentrasiyasi ularning 
namunadagi taxminiy konsentrasiya oraliqlarini qamrab olishi kerak. 
Odatda konsentrasiya oraliqlari 2–3 tartibni tashkil etadi. Bu oraliqda 
qayd qilinadigan signalning konsentrasiyaga bog’liqligi chiziqli bo’ladi, 
ya’ni 5.3 formulaga ko’ra hisoblangan faktorning qiymati o’zgarmasligi 
kerak. 
is
x
x
is
M
S
M
S
RF



(5.3) 
Bu yerda RF – faktor (koeffisiyent) (response factor), M – ushbu 
standart eritmadagi birikmaning miqdori, S – birikma signalining 
intensivligi; is ichki standartga, x esa aniqlanayotgan birikmaga tegishli 
indekslar. 
Faktorning qiymati aniqlanayotgan birikma va ichki standartning 
tabiatiga bog’liq ravishda keng oraliqda o’zgarishi mumkin. Ishonchli 

---

natijalarni olish uchun faktorning qiymati birga (bir soniga) yaqin bo’lishi 
kerak. Agar faktorning qiymati 0,1 dan kam yoki 10 dan katta bo’lsa, 
boshqa ichki standart tanlash maqsadga muvofiq bo’ladi.
Standart eritmalar bilan ishlarni tugatgandan keyin namunalarni 
analiz qilish boshlanadi. Buning uchun namunaga aniq tortilgan ichki 
standart qo’shiladi. Ichki standartning konsentrasiyasi taqriban faktorni 
aniqlashda ishlatilgan qiymatga yaqin bo’lishi kerak. Miqdoriy analizning 
bunday variantini yuqorida sanab o’tilgan modifikasiyalarning hammasi 
bilan ishlatish mumkin: to’liq ion toki bo’yicha xromatogramma, mass-
xromatografiya yoki mass-fragmentografiya. 
Namunadagi analiz qlinayotgan moddaning miqdori quyidagi 5.4 
formula bo’yicha hisoblanadi. 
is
is
S
M
S
RF
M



(5.4) 
Bu yerda M – namunadagi analiz qilinayotgan birikmaning miqdori, 
S – analiz qilinayotgan birikma signalining yuzasi, RF – javob faktori, 
M
is
– kiritilgan ichki standartning miqdori, S
is
– ichki standartga tegishli 
signalning yuzasi. Signallarning yuzalarini o’lchash uchun mass-
xromatogramma, mass-fragmentogramma yoki to’liq ion toki bo’yicha 
xromatogrammalarni ishlatish mumkin.
Namunaga ichki standartni qachon qo’shsa yaxshi bo’lishi bo’yicha 
bir nechta variantlar bor. Bu ishni namunani olgandan to uni asbobga 
kiritishgacha bo’lgan oraliqda amalga oshirish mumkin. Agar ichki 
standart o’zining tabiatiga ko’ra aniqlanayotgan birikmalarga juda yaqin 
bo’lsa, uni shuncha erta qo’shish kerak. Bu holda namuna tayyorlashning 
hamma bosqichlarida (ekstraksiya, tozalash, konsentirlash) uning 
yo’qotilishi analiz qilinayotgan ingrediyentlarniki bilan bir xil bo’ladi va 
oxirgi natija moddaning namunadagi haqiqiy konsentrasiyasiga juda 
yaqin bo’ladi. Ammo, agar ichki standartning xossasi jiddiy farq qilsa 
(masalan, u ishlatilgan erituvchi bilan yomon eksraksiya qilinsa yoki 
uning uchuvchanligi aniqlanuvchi komponentlarnikiga qaraganda ancha 
yuqori bo’lsa), yaxshisi uni namuna tayyorlash ishlarining oxirgi 
bosqichlarida qo’shish kerak.
Yuqorida aytilganidek, ichki standartlar sifatida o’zining tabiatiga 
ko’ra aniqlanayotgan birikmalarga yaqin moddalardan foydalanish qulay, 
lekin, ular turg’un izotoplarga ega bo’lishi kerak. Nishonlanmagan 
moddalarning izotop signallari bilan qo’shilib ketmasligining oldini olish 
uchun polideyteriylangan birikmalar yoki 
13
C izotoplari ko’p bo’lgan 
birikmalar bilan ishlash afzal. Masalan, perdeyteriylangan polisiklik 

---

aromatik uglevodorodlar juda yaxshi standartlar bo’ladi. Ular inert, yetarli 
darajada turg’un, yaxshi ekstraksiyalanadiionlashtirish kesimining 
qiymati yuqori va to’liq ion tokida molekulyar ionga tegishli signalning 
intensivligi 50% ga yaqin. Bu xossalari ularni turli tuman birikmalarni 
miqdoriy aniqlash uchun ishlatishga imkon yaratadi(masalan, atrof muhit 
obyektlardagi eng muhim ifloslovchi birikmalarni).