Mass-spektrometrik analiz usullari

 
34.6
-§. 
 Induktiv bog’langan plazmalik mass-spektrometrlarning 
tuzilishi va ishlash qoidalari 
 
Noorganik element analizda ishlatiladigan mass-spektrometrlar, 
organik moddalarning mass-spektrometriyasida ishlatiladigan asboblarga 
o’xshash, faqat ularning massalar oralig’i to 
250
)
/
(

z
m
gacha 
kamaytirilgan. 
IBP lik mass-spektrometrning umumiy sxemasi 5.1-rasmda 
ko’rsatilgan. Odatdagi IBP lik kvadrupol mass-spektrometr quyidagi 
qismlardan tashkil topgan: 
– pnevmatik purkagich bilan jihozlangan peristaltik nasos va 
purkovchi kameradan iborat namunalarni kiritish sistemasi; 
– plazma gorelkasi bloki; 
– plazmadan ionlarni ajratib olish va ularni mass–spektrometrning 
yuqori vakuumli qismiga yetkazib berish uchun xizmat qiladigan 
interfeys qism; 
– ionlar dastasini fokuslovchi ion “optika”; 
– kvadrupol mass–filtr; 

---

– ionlarni qayd qiluvchi detektor. 
34.1-rasm. Induktiv bog’langan plazmalik kvadrupol mass-spektrometrning blok 
sxemasi. 1–interfeys; 2–ekstraktor; 3–buruvchi sistema; 4–kvadrupol; 5–detektor; 
6–ionlar dastasini fokuslovchi “optika” va interferensiyalarni bartaraf qiluvchi 
sistema; 7–tortuvchi ventilyasiya; 8–forvakuum nasosga; 9, 10–turbomolekulyar 
nasosga. 
Namunalarni kiritish sistemasi. Odatda IBP lik mass-spektrometr 
suyuq namunalarning tarkibidagi elementlarni va izotoplarni analiz qilish 
uchun ishlatiladi. Lekin, lazer ablyasiyalik qurilmalarni ishlatib yoki 
namunalarni 
bug’latish 
uchun 
ishlatiladigan 
qizdiriladigan 
yacheykalardan foydalanib qattiq namunalarni ham analiz qilish mumkin. 
Gaz holatdagi namunalarni mass-spektrometrga bevosita kiritish 
mumkin. 
IBP lik MS ga suyuq namunalarni kiritish qurilmasi peristaltik 
nasos, purkagich va purkovchi kameradan iborat bo’lib, uning vazifasi 
namunani argon gazi bilan aralashtirib aerozol ko’rinishga o’tkazish va 
aerozolni plazmaga tashishdan iborat (34.2-rasm). 

---

34.2-rasm. Suyuq namunalarni kiritish qurilmasi ulangan IBP lik MS ionlar 
manbaining sxemasi. 
Aerozol zarrachalari yuzasining hajmiga nisbati ancha katta 
bo’lganligi uchun, yetarli darajada keng purkovchi kamera bo’ylab 
harakat qila boshlagandayoq zarrachalarning yuzasidan suyuqlikning 
(erituvchining) tez bug’lanishi boshlanadi. Bu jarayon zarrachalarning 
o’lchamini kamaytiradi. Elementlarning ionlari va molekulalari alohida 
alohida, shuningdek erituvchining molekulalari bilan klaster ko’rinishda 
bug’lanishi mumkin. Aerozolda elementlar konsentrasiyalarining qayta 
taqsimlanish darajasi zarrachaning o’lchamiga bog’liq bo’lishi mumkin 
va kislotalarning miqdoriga, shuningdek konsentrasiya va eritmadagi 
matrisa moddaning ko’rinishiga bog’liq ravishda o’zgarishi mumkin. 
Purkovchi kamera faqat mayda dispers aerozolni ajratib olish uchun 
mo’ljallangani uchun, bu o’z navbatida plazmaga kiritiladigan 
aerozolning element tarkibini, boshlang’ich eritmadagi tarkibiga 
(purkashdan oldingi) qaraganda biroz o’zgarishiga olib keladi.
Kondensirlangan fazalardan (qattiq jismlardan) namuna olish lazer 
ablyasiya (LA-ICP-MS–laser ablation) orqali amalga oshirilishi mumkin 
(34.3-rasm). Bu usul ba’zida namuna tayyorlash bosqichini bartaraf qiladi 
va IBP lik mass-spektrometriyani qo’llashni ancha kengaytiradi. 
34.3-rasm. Lazer ablyasiya (LA-ICP-MS – laser ablation) orqali namunalarni 
ionlashtirish
Fokuslangan katta quvvatli lazer nuri qattiq namunaning yuzasiga 
ta’sir etganda cheklangan yuza bir lahzada juda kuchli darajada isiydi. 
Buning oqibatida portlashga o’xshagan termik isish sodir bo’ladi va 
natijada namunani tashkil etuvchilar bug’lanadi. Isish temperaturasi shu 
darajada yuqori bo’ladiki, natijada hatto plazma mash’ali hosil bo’lishi 
mumkin. Namunaga bunday ta’sir natijasida hosil bo’ladigan gazsimon 
faza va mayda dispers aerozol, argon gazining oqimi yordamida IBP 

---

o’qining zonasiga tashiladi. Namunaning komponentlari plazmaga 
yetkazilgandan keyingi jarayonlar, eritmaning aerozoli plazmaga 
kiritilgandan keyingi jarayonlarga o’xshash bo’ladi.
Lazer ta’sir etgan joydagi temperatura lazerni o’zini nurlanishini va 
u ta’sir etgan materialni xarakteristikalarining murakkab kompleksi orqali 
aniqlanadi. Bularga quyidagilar kiradi: tadqiq qilinayotgan namunaning 
ishlatilgan lazer nurini yutish qobiliyati, materialdagi issiqlik tashish 
hodisalari va namuna yuzasidan bug’lanish jarayonlarining xarakteri. 
Namunaning lazer ta’sir qilayotgan cheklangan qismida erishish mumkin 
bo’lgan temperatura ablyasion massaga va bug’langan gaz fazaning 
tarkibiga bog’liq.
Qattiq jismda har xil elementlar erish, qaynash temperaturalari turli 
xil, issiqlik va yorug’lik ta’sirida har xil parchalanishga ega bo’lgan 
birikmalar ko’rinishida bo’ladi. Shuning uchun, impulsli termik 
xarakterga ega bo’lgan lazer ta’sirining natijasida turli elementlarning 
qattiq fazasidan ularning haqiqiy tarkibini aks ettiradigan bug’ holatdagi 
moddani ajratib olish juda qiyin. Bu o’z navbatida elementlar va 
izotoplarning gaz fazaga fraksiyalangan holda o’tishiga olib keladi. Keyin 
esa qattiq jismdan olingan bu namuna, ya’ni gaz faza o’lchash uchun IBP 
lik MS ga o’tkaziladi.
Lazer ablyasiya natijasida hosil bo’lgan aerozol va klaster 
zarrachalarining o’lchamlari, ishlatilgan lazer nurining to’lqin uzunligiga, 
impulsning quvvatiga, namunaning materialiga va uning yuzasini 
holatiga, shuningdek namuna tashuvchi gazga bog’liq. Lazer ablyasiyada 
elementlarning 
fraksiyalarga 
ajralishiga, 
plazmaga 
keladigan 
kondensirlangan (qattiq) aerozolning katta zarrachalarini to’liq 
bug’lanmasligi ham qo’shiladi. Bu o’z navbatida elementlarni 
qo’shimcha fraksiyalanishiga olib keladi. 
Ma’lumki termik bug’latishda elementlarning izotoplarini 
fraksiyalarga ajralishi, yengil elementlar uchun keskin namoyon bo’ladi. 
Lazer ablyasiyada izotoplar va elementlarning fraksiyalarga ajralishi, LA 
(lazer ablation) IBP lik MS larda namuna olish bosqichida massa bo’yicha 
diskriminasiya (massasiga qarab “kamsitish”) effektining paydo 
bo’lishiga olib keladi. Lazer ablyasiya usuli bilan namuna olish orqali 
izotop analiz o’tkazganda, elementlar va ularning izotoplarini 
fraksiyalanish ehtimoli borligi albatta hisobga olinishi kerak. 
Yuqori chastotalik generatorga ulangan induktordan (g’altakdan) 
kelayotgan yuqori chastotali elektromagnit nurlanishni ishchi gaz (argon) 
tomonidan yutish hisobiga gorelkada plazma hosil bo’ladi (34.2-rasm). 

---

Gorelka qiyin eriydigan materialdan – kvarsdan tayyorlanadi (34.4-
rasm). Gaz shtuserlaridan (sirti rez’bali kalta truba parchasi) biri orqali 
o’rtadagi va tashqi trubkalar oralig’iga plazma hosil qiluvchi gaz 
(sovutuvchi gaz, plasma gas, cool gas) yuboriladi. Buning uchun bir 
minutda 12–14 l argon gazi sarf bo’ladi. Gaz oqimi shunday tanlanadiki, 
u yuqori temperaturali plazmaning gorelka devorlariga tegmasligini 
ta’minlaydi. Injektor va o’rtadagi trubka oralig’iga yordamchi argon gazi 
yuboriladi. Bir minutda 0,7–1,5 l sarflanadigan bu gazning vazifasi 
injektorning yon tomonlarini plazma tegishidan ehtiyot qilishdan iborat. 
Injektorga purkagichdan aerozol yuboriladi. Buning uchun pnevmatik 
purkagich orqali bir minutda sarflanadigan gaz miqdori o’rtacha 0,8–1,2 
litrni tashkil etadi.
Gorelka metall trubka ko’rinishidagi yaxshi o’tkazgichning 2–3 
o’ramidan iborat induktorning (g’altakning) ichiga joylashtiriladi. 
Induktorga yuqori chastotali kuchlanish beriladi. Induktorga beriladigan 
kuchlanishning quvvati standart (normal) ish maromida 1,2–1,5 kVt ni 
tashkil etadi. Gorelka orqali o’tadigan argon elektromagnit nurlanish 
energiyasini yutib ionga aylanadi va natijada plazma razryadi paydo 
bo’ladi. Ionlashtirishning birlamchi manbai sifatida uchqun razryadi 
xizmat qiladi va u birinchi plazmani yoqib beradi. 
34.4-rasm. Plazma gorelkasining sxematik tasviri. 
Odatdagi gaz mash’ali kabi, plazma turli qismlarining temperaturasi 
ham farq qiladi. Induktor ichidagi toroidal zonada temperatura eng yuqori 
bo’ladi. Plazmaning namunaning aerozoli keladigan markaziy kanalida 
mash’alning uzunligi bo’ylab temperatura 8000 K dan to taqriban 6900 K 
gacha o’zgaradi (2 bo’limdagi 
№
rasmga qarang). Mash’alning aynan shu 
qismidan mass-spektrometrda o’lchash uchun ionlar tanlab olinadi.