Mass-spektrometrik analiz usullari


Ion-ion mass-spektrometriyada


Download 0.77 Mb.
Pdf ko'rish
bet5/15
Sana18.06.2023
Hajmi0.77 Mb.
#1596186
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   15
Bog'liq
5-mavzu MASS-SPEKTROMETRIK ANALIZ USULLARI

Ion-ion mass-spektrometriyada yoki uning boshqacha nomi 
ikkilamchi ionlarning mass-spektrometriyasida analiz qilinayotgan 
moddani ionlashtirish uchun kislorod, argon va boshqa moddalarning ion 
pushkasida hosil qilingan va tezlashtirilgan birlamchi ionlari ishlatiladi. 
Bu ionlar dastasi fokuslanib analiz qilinayotgan namuna ular bilan 
bombardimon qilinadi. Buning natijasida hosil bo’lgan ikkilamchi ionlar 
qayd qilinadi. Bu usul qattiq jismlarning yuzasini alohida qismlarini 
tadqiq qilish uchun juda qulay, chunki bombardimon qilayotgan ionlar 
moddaga chuqur kirmayotganligi uchun uning yuzasida hosil bo’lgan 
o’yilish ham katta bo’lmaydi. Bu usulning sezgirligi juda katta (to 10
-18
g. 
gacha). 
Ionlar massasini juda yuqori aniqlikda o’lchash, odatda ajratib 
ko’rsatish qobiliyati
6
10

R
bo’lgan mass-spektrometrlar orqali amalga 
oshiriladi. O’lchash massalar shkalasi bo’yicha signalni maksimumini 
topib uni etalon signallari bilan solishtirishga asoslangan. Etalon va analiz 
qilinayotgan moddalarning yadrolarining tarkibi har xil, lekin, 
nuklonlarining soni bir xil (massa soni A) bo’lgan ionlariga tegishli 
signallarning maksimumlari mos tushganda o’lchash aniqligi eng katta 
bo’ladi. Bunday holda, dublet chiziqlarni nisbiy massalar farqini 
o’lchashda qo’yiladigan xatoning tartibi 10
-8
dan oshmaydi. Etalon 


signallarni olish uchun odatda perftorkerosin ishlatiladi. Uning mass-
spektri juda ko’p signallardan iborat bo’lib ularning massa soni 69 dan to 
1200 gacha boradi. 
34.4
-§. 
 Induktiv bog’langan plazmalik mass-spektrometriya 
Plazmani ionlar manbai sifatida ishlatish birinchi marta 1975 yilda 
Grey tomonidan ilmiy matbuotda bayon qilingan. 1980 yillarning 
o’rtalariga kelib induktiv bog’langan plazmadan (IBP) foydalanish 
boshlangan. Hozirgi vaqtda IBP lik mass-spektrometriya(IBP-MS) 
noorganik moddalarni analiz qilishning eng ommabop usuli hisoblanadi. 
Bu usul sezgir va universal xususiyatga ega. Usulning aniqlash chegarasi 
1 dan to 100 pg/l oraliqda joylashgan va hatto pikogramning ulushlarini 
qayd qilish mumkin. Doimiy bosim sharoitida ionlarni kiritish interfeysi 
IBP-MS ni suyuqlik xromatografi bilan birgalikda ishlatish imkonini 
beradi. Konsentrasiyani aniqlashdagi o’ta yuqori aniqlik IBM-MS usulini 
miqdoriy analiz o’tkazish uchun eng afzal, eng ma’qul usul bo’lishini 
ta’minlaydi. 
Odatdagi IBP manbai gorelka va induktiv g’altakdan iborat bo’ladi. 
Induktiv g’altakning ichiga analiz qilinadigan namuna aerozol 
ko’rinishda purkaladi (2.4-rasm). Gorelkada hosil qilingan plazma 
radiochastotalik elektromagnit maydonning energiyasi yordamida ushlab 
(saqlab) turiladi. Induktiv g’altak orqali beriladigan bu energiya 
plazmaning toroidal shaklga ega bo’lgan tashqi qatlamiga beriladi. 
O’lchanadigan namuna argon gazining oqimiga qo’shib plazma 
markazidan o’tuvchi o’q bo’ylab uzatiladi va plazmaning bu qismi o’z 
navbatida tashqi qatlamining hisobiga isitiladi. Plazmaning namuna 
uzatiladigan va isitiladigan qismlarining ajralganligi tufayli namuna 
plazmani ushlab turish jarayoniga juda kam ta’sir etadi. Bundan tashqari 
elektrodlar plazma bilan bevosita aloqada bo’lmaganligi uchun gorelka va 
induktiv g’altak tayyorlangan materiallar tomonidan ifloslanish minimal 
darajada kam yoki umuman yo’q. IBP-MS larni ishlatishning murakkab 
tomoni, hosil qilingan ionlarni atmosfera bosimiga ega bo’lgan 5000 K 
temperaturalik sohadan mass-analizatorning vakuum qismiga tashishdan 
iborat. Bu muammo ionlarni ajratib oladigan, 1 mm dan kam kirish 
tirqishiga ega bo’lgan konusni suv oqimi bilan sovutish orqali yechiladi. 
Birinchi konusdan keyin ionlarni ikkinchi vakuum kameraga maksimal 
darajada o’tkazib yuborish uchun optimal bo’lgan masofada kichik 
tirqishli ikkinchi elektrod joylashtiriladi. Ikkinchi kamerada bosim yetarli 
darajada kam, shuning uchun, u yerda signalning intensivligini 


optimallash uchun ion-optik linzalar ishlatilishi mumkin.
Namuna plazmada ~2 ms vaqt bo’ladi va unumli atomlashtiriladi, 
ko’pchilik hollarda esa ionlashtiriladi. Ellikdan ortiq elementlar uchun 
ionlashtirish unumdorligi 90% dan ko’pni tashkil etadi. Odatda plazmada 
bir zaryadli ionlar hosil bo’ladi, lekin, ionlashtirish energiyasi argonga 
qaraganda yuqori bo’lgan ba’zi elementlar ionga aylanmaydi. Ikkinchi 
ionlashtirish potensiali past bo’lgan ba’zi elementlarning atomlari 
ionlanish jarayonida ikki zaryadli ionlar hosil qilishi mumkin.
Ionlashtirish energiyasi yuqori bo’lgan elementlarni (masalan 
galogenlarni) ionlashtirish unumdorligini oshirish uchun argonni geliy 
bilan almashtirish mumkin. IBP lik ionlar manbaida hosil bo’ladigan 
ionlar dastasi uzluksiz bo’lganligi tufayli IBP ni magnit sektorli va 
kvadrupol mass-analizatorlar bilan birga ishlatish boshqa mass-
spektrometrlarga qaraganda afzal bo’ladi. IBP lik asboblarda namunani 
kiritishning bir nechta usullari mavjud. Kukun holatga o’tkazib sochish, 
elektrokimyoviy bug’latish, gaz xromatografiya orqali, gidridlarni hosil 
qilish va lazer ablyasiya orqali. Lazer ablyasiya IBP bilan birgalikda 
qattiq namunalarni analiz qilish uchun foydali usul hisoblanadi. Bu holda 
IBP ning oldiga ablyasiyalash yacheykasi o’rnatiladi. Argon oqimi 
yacheyka orqali IBP ga yo’naltiriladi.
Umuman olganda noorganik mass-spektrometriyada ham organik 
analizda ishlatiladigan mass-spektrometrlar ishlatiladi. Asosiy farq 
shundaki noorganik analizda massalar oralig’i 300 a.b.m. dan katta 
bo’lishiga zarurat yo’q. Ammo, noorganik mass-spektrometriyada 
kichkina molekulyar massalarni (< 10 Da) o’lchashga ehtiyoh bor. 
Hozirgi vaqtda noorganik mass-spektrometriyada kvadrupol mass-filtr 
eng ko’p ishlatiladi. Shuningdek, yetib kelish vaqti bo’yicha o’lchaydigan 
mass-spektrometr va magnit sektor ham kamroq darajada ishlatiladi.

Download 0.77 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   15




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling