Umumiy kimyo kafedrasi Miqdoriy analiz metodlari bo’yicha laboratoriya mashg’ulotlari

Ikkinchi usul ammoniy tuzlari tarkibidagi azotni mo'l ishqor eritmasi yordamida ammiakka aylantirish va ishqorning reaksiyadan ortgan qismini kislota eritmasi bilan titrlashga asoslangan:

Ammoniy tuzi eritmasiga qo'shilgan ishqorning eritmani qaynatguncha va qaynatgandan keyingi miqdorlarini bilgan holda tuz tarkibidagi ammiak miqdorini aniqlash mumkin.
Analizni bajarish tartibi.
Taxminiy konsentratsiyasi 0,1 N bo'lgan 250 ml ammoniy tuzi eritmasini tayyorlash uchun olinadigan tuzning massasi hisoblanadi. Hisoblangan massadagi ammoniy tuzi byuksda avval texnik tarozida, keyin analitik tarozida tortiladi. Byuksdagi tuz namunasi voronka yordamida 250 ml sig'imli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi. Byuks qolgan ammoniy tuzi qoldiqlari bilan yana analitik tarozida tortilib, massalar farqi bo'yicha analiz uchun olingan tuzning aniq massasi topiladi. Kolbadagi va voronkadagi tuz to'liq eritilib, kolbaga tushirilgandan so'ng eritmadagi erkin kislota metil qizil indikatori ishtirokida NaOH eritmasining bir necha tomchisi bilan neytrallanadi va so'ngra kolbaning belgisigacha distillangan suv bilan suyultirilib, yaxshilab aralashtiriladi.
Shu eritmadan 25 ml dan pipetka yordamida o'lchanib, uchta 200 ml sig'imli issiqlikka chidamli stakanga solinadi. Har bir stakanga NaOH ning standart eritmasidan 50 ml dan solib, qum hammomida stakandagi eritmaning 1/3 qismi qolguncha past olovda qizdiriladi. Bunda hosil bo'lgan ammiak to'liq uchib ketadi. Agar simob (I) nitrat eritmasi bilan ho'llangan filtr qog'oz qoraymasa, ammiak to'liq uchib ketgan bo'ladi.
Eritmadagi ammiak to'liq yo'qotilgandan keyin stakanlar qum hammomida olinib, soat oynasi bilan berkitilib, sovitish uchun olib qo'yiladi. Stakandagi sovuq eritmaga 1-2 tomchi metil qizili eritmasidan tomizib, xlorid kislotaning standart eritmasi bilan titrlanadi. Bayon qilingan usul ancha sodda bo'lsa-da, uning aniqligi past.
Analiz natijasini hisoblash yuqoridagiday amalga oshiriladi.
Uchinchi usul ammoniy tuzlaridagi ammiakni haydashga asoslangan. Analizni bajarish uchun ammoniy tuzi eritmasiga ishqor eritmasidan qo'shib, aralashma qizdiriladi. Natijada ajralib chiqadigan ammiak kislota eritmasiga yuttiriladi va ortib qolgan kislota ishqorning standart eritmasi bilan titrlanib, ammiakning miqdori aniqlanadi. Titrlash natijasiga ko'ra ishqor bilan ta'sirlashgan kislota miqdori va u o'yicha ammiak bilan ta'sirlashgan kislota miqdori aniqlanadi. Bu ammiakning miqdorini aniqlash imkonini beradi.