Umumiy kimyo kafedrasi Miqdoriy analiz metodlari bo’yicha laboratoriya mashg’ulotlari

Pеrmanganatomеtriya.
KMnO₄ ishchi eritmasini tayyorlash va uni standartlash.

Darsning maqsadi:

Pеrmanganatomеtriya usulida islatilalsdigan ishchi va standart eritmalarni tayyorlashni o’rganish. Ishchi eritmaning aniq koncentratsiyasini aniqlash.

Nazariy qism
Permanganatometriya usulida kislotali, neytral yoki ishqoriy muhitlarda kaliy permanganatning 0,02, 0,05 va ayrim hollarda 0,1 N eritmalari yordamida qaytaruvchilarni bevosita va oksidlovchilarni qaytarilgan shaklga o'tkazib aniqlash mumkin.
MnO₄/Mn²⁺juftining standart oksidlanish-qaytarilish potensiali (+1,52 V) MnO₄/MnO₂ juftining standart oksidlanish-qaytarilish potensiali (0,59 V) ga qaraganda ancha kattadir, ya'ni KMnO₄ ning kislotali muhitdagi oksidlash xususiyati ishqoriy muhitdagiga qaraganda ancha kattadir. Shuning uchun ham titrimetrik analizda ko'pincha permanganatometrik titrlash kislotali muhitda
MnO₄^-+5e+8H⁺Mn²⁺+4H₂O
tenglama bo'yicha o'tkaziladi. Permanganatni titrant sifatida qo'llaganda indikator talab etilmaydi. Titrlash davomida permanganatning rangi yo'qolib, oxirgi nuqtada pushti rang paydo bo'ladi. Bunda KMnO₄ ekvivalentining molyar massasi

.


Titrlash uchun eritmalar tayyorlash
Kaliy permanganat dastlabki moddalarga qo'yiladigan talablarga javob bermaganligi uchun uning aniq tortimini olib eritma tayyorlab bo'lmaydi. Shu bois uning taxminiy konsentratsiyali eritmasi tayyorlanib, tayyorlangan eritmaning titri o'rnatiladi. 250 ml 0,05 N eritma tayyorlash uchun kaliy permanganat tuzidan taxminan 0,8 g modda massasi ma'lum bo'lgan byuksda tortib olinadi. Olingannamuna kolbaga voronka yordamida o'tkazilib, kolbaga o'tkazilgan modda distillangan suvda eritiladi va qorong'i joyda bi'r haftaga qoldiriladi. Bunda suvda bo'lgan organik moddalar to'liq oksidlanib, kaliy permanganat eritmasi ancha barqarorlashadi. Kolba tubiga tushgan cho'kma ajratilgandan so'ng tiniq eritma 250 ml hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi va kolbaning belgisigacha distillangan suv bilan suyultiriladi. Yaxshilab aralashtirilgan eritma ishga tayyor hisoblanadi.
Kaliy permanganat sekin eriganligi va suvda organik moddalar bo'lganligi uchun yaxshisi uning ma'lum konsentratsiyali eritmasi oldindan tayyorlab qo'yiladi. Masalan, konsentratsiyasi oo bo'lgan eritmani suyultirib tayyorlangan eritmadan foydalanish qulaydir.
Konsentratsiyasi (ω % li eritmadan zarur bo'Igan hajmini hisoblash. KMnO₄ ning ω % li eritmasidan zarur bo'lgan hajmi quyidagi proporsiyadan topilishi mumkin: V_KmnO4= 0.79^.100/ω (bu yerda, eritma suyultirilgan bo'lganligi uchun uning zichligi taxminan birga teng deb olindi).
250 ml 0,05 N eritma tayyorlash uchun Vml ω % -li eritma (ishni boshlashdan bir hafta burun tayyorlab qo'yilgan bo'lishi kerak) o'lchab olinadi va unga 250 - V ml distillangan suv solinadi. Hosil bo'lgan eritma distillangan suvdagi organik moddalarni oksidlash uchun 2-3 daqiqa qaynatiladi. Tayyorlangan eritmani qaynatish o'rniga 2-3 kun qorong'i joyda qoldirish mumkin.